采用电感连续加热裂解工艺生产癸二酸

利用我省丰富的蓖麻油资源，采用电感加热连续裂解法，可生产目前国内短缺的癸二酸产品，本文给出了癸二酸生产工艺，生产成本及经济效益     

一步酸化法制备癸二酸的新工艺

研究了传统蓖麻油裂解制备癸二酸的工艺流程,分析产生大量含盐含酚废水的原因.提出采用一步酸化法制备癸二酸的新工艺流程,考察了水用量对癸二酸收率的影响.结果表明,新工艺癸二酸收率与原工艺相同,而废水量为原工艺的1/4,产品质量符合国家标准,为彻底根治癸二酸生产污染创造了条件.     

蓖麻油碱裂解液中酚及碱的回收方法研究

采用气相色谱-质谱联用仪分析了蓖麻油碱裂解料液的化学组成,研究了溶剂种类、用量对碱裂解料中苯酚和NaOH浸出性能的影响.结果表明:甲醇-叔丁醇混合溶剂(体积比为1∶1)对苯酚和NaOH的浸出具有高选择性;当溶剂用量为6 mL/g时,苯酚回收率可达80%,NaOH回收率可达72%.     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

微波半干一步法制备壳聚糖的研究

报道了以脱钙虾壳为原料,用ＮａＯＨ溶液浸润然后在微波作用下一步脱去乙酰基和蛋白质制备壳聚糖;研究了影响乙酰基产物粘度的因素;在适当条件下脱钙虾在微波作用下反应１５ｍｉｎ,可制得脱乙酰度６０％－７０％,粘度５３．６ｍＰａ．ｓ的壳聚糖,与传统方法相比简化了工艺流程,缩短了反应时间１０－９０倍,节约了能耗。     

蓖麻油裂解制备庚醛和10－＋－烯酸

将含有０．５％引发剂的蓖麻油以一定的流量连续通过装有钢球的不锈钢管反应器，于５５０℃、６．０ｋｐａ压力下进行裂解，所得粗产品经减压、蒸馏分离可获得较高收率的庚醛和１０－＋－烯酸，为蓖麻油深加工提供了一种新的途径。     

微波条件下制备水溶性壳聚糖的研究

利用微波辐射,用过氧化氢作氧化剂,在酸性条件下,非均相降解高分子壳聚糖,制备了水溶性壳聚糖.设计了正交试验,得到的最优化条件为5%过氧化氢,4%氯化氢,微波功率约为320w,辐射3min,所得水溶性壳聚糖分子量为1.7×104,收率可达40%.     

无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.     

碳纳米管的催化热裂解法制备与表征

以纳米级NiO／SiO2气凝胶为催化剂，以H2为栽气和还原气，在适当的温度下，裂解甲烷等碳氢气体，得到了管径均匀、长度与直径比为100—1000的碳纳米管。同时用透射电子显微镜(TEM)对催化剂和碳纳米管进行了表征。     

在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈

以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4～1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25～0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%.     

微波法制备纳米氧化铜及其抑菌性能研究

首次以无水硫酸铜(CuSO4)和六次甲基四胺((CH2)6N4)为原料,用微波法,通过改变反应物浓度比制备出粒径和形貌不同的氧化铜纳米颗粒,并用DSC、XRD、FT-IR和TEM对产物进行了表征.用抑菌圈法研究了纳米氧化铜对金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌能力.结果表明,纳米氧化铜对这两种细菌具有良好的抑菌能力.     

微波等离子体法制备纳米钼粉

阐述用微波等离子法制备纳米金属钼粉的原理,探讨了此法制备纳米钼粉颗粒的工艺与影响因素,并以羰基钼为原料制得纳米级钼粉,平均粒径小于５０ｎｍ,还研究了钼粉在空气中的热稳定性。     

气体催化裂解法制备高纯碳纳米管的研究

利用有机气体化学裂解技术 ,用二甲苯作碳源 ,二茂铁作催化剂 ,噻吩作助长剂 ,氢气作载气 ,对碳纳米管的制备进行了研究 .研究结果表明 ,二甲苯流量、氢气流量及有机气体裂解温度等工艺参数对碳纳米管的产量及形态有很大的影响 ;在反应温度为 10 0 0～ 110 0℃ ,氢气流量为 15 0mL·min- 1,二甲苯的流量为 0 .12 1mL·min- 1时 ,能获得直径为 4 0～ 10 0nm的碳纳米管 ,碳纳米管的纯度可达 95 %以上 .     

水杨醛亚胺的微波驱动无溶剂合成

为寻求简单快速合成金属催化剂配体化合物西佛碱的方法,利用微波驱动的有机反应具有快速高效的优点,于无溶剂、616W微波功率驱动下,20s~4 min快速高效合成了6种水杨醛亚胺类化合物.化合物的化学结构经IR,NMR和元素分析测试加以证实.     

无溶剂法制备聚酯型水性聚氨酯及性能研究

以IPDI、聚酯/聚醚二元醇和二羟甲基丙酸为主要原料,乙二胺为扩链剂,采用无溶剂法成功制得分散良好、贮存稳定的水性聚氨酯乳液.通过FTIR及粒度分析仪对产物进行了表征,研究软硬段比例、软段结构对乳液胶膜机械性能、胶膜耐水性的影响.结果表明,随着软段比例的上升,链的柔性增加,耐水性提高;随着软段中加入聚酯含量的增加,机械强度提高,耐水性增强.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

微波辐射无溶剂条件下三芳基吡喃盐的合成研究

本文在微波辐射无溶剂条件下,用芳香醛和芳香酮在三氟化硼乙醚催化下合成2,4,6-三芳基吡喃盐．分别考察了微波辐射功率,反应时间等对反应的影响,从而筛选出较佳反应条件．共合成十一种化合物．操作简便、提供了反应时间短、产率较高的合成三芳基吡喃盐环境友好的方法．     

香草醛接枝壳聚糖的微波辐射制备及其吸附性能

用微波辐射制备了香草醛接枝壳聚糖 ,并用IR、XRD表征了产物的结构 ,同时研究了接枝壳聚糖的吸附性能 .实验结果表明 ,用微波辐射作为加热手段 ,壳聚糖的接枝反应速度远远大于传统加热手段 .所制得的香草醛接枝壳聚糖对金属离子的吸附容量和吸附速度要优于壳聚糖 .在常温下 ,它对Cu2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Pb2 + 的吸附容量分别达到1 95 5 ,1 0 7.7,1 4 3.7,97.5mg·g- 1,并且对金属离子的吸附在 2h内即可达到饱和     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下，采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素，结果表明，当水杨醛：乙酐：碳酸钾=1：3：0.2（摩尔比）时，采用495W微波辐射5min，香豆素产率可达92%，同传统合成法相比，该法具有反应时间短，产率高等优点。