联苯苄基化反应合成高温导热油的研究

以联苯为原料 ,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究，得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。     

Al／TiO2自蔓延高温合成反应的研究

研究了Ａｌ／ＴｉＯ２自蔓延高温合成反应中反应物原始状态对燃烧过程中燃烧温度、燃烧速率和燃烧稳定性的影响．同时重点研究了Ａｌ／ＴｉＯ２自蔓延高温化学反应的反应机理，初步建立了其反应模型．     

防止硫镓银多晶合成中容器爆炸的研究

通过对硫镓银多晶合成实验过程中容器易发生爆炸的原因进行分析研究，提出了两温区气相输运、温度振荡合成AgGaS2多晶的新方法，即通过分段升温同时旋转合成炉逐步消耗参与反应的硫，然后在高温进行两温区气相输运反应后再进行温度振荡混合反应，减小反应过程中合成管内压力，避免了容器爆炸的发生，获得了高纯单相的AgGaS2多晶原料。     

自蔓延高温合成MgB2粉末

利用自蔓延高温合成法成功制备了MgB2粉末.通过热力学计算、X射线衍射图谱分析了各相生成的先后顺序及转化关系,探讨了合成反应产物中的相组成、MgB2的分解温度等.结果表明,自蔓延高温合成法能制备无MgB4等杂质相的单相MgB2,且晶粒细小易于分解.     

α,β-不饱和糖烯醛的合成

为探讨α,β-不饱和糖烯醛的最佳合成条件,以五、六元糖醛为起始原料,在不同温度下合成了该类化合物.结果表明,高温有助于消除反应的进行.进一步探讨了糖氧化合成不饱和糖烯醛的反应,并首次实现了由苄基保护的糖向不饱和糖烯醛的一步合成.     

添加剂对自蔓延陶瓷内衬钢管组织的影响

采用静态自蔓延高温合成法制备陶瓷内衬复合钢管 ,研究了添加剂对反应过程及陶瓷衬层的显微组织的影响 ,所用添加剂主要有SiO2 、NaF、Al2 O3、CrO3等 前三种主要起稀释剂的作用 ,能降低系统的反应温度 ,CrO3主要起激活剂的作用 ,提高反应温度 SiO2 、NaF对陶瓷衬层致密化有双重影响 ,一方面降低反应温度不利于排气 ,另一方面形成低熔点相延长熔体液相停留时间 ,促进致密化 ;添加Al2 O3降低反应温度 ,不利于排气 ,增加陶瓷层中气孔含量 ;添加CrO3提高反应温度 ,延长熔体高温停留时间促进排气     

CuCl2对催化合成碳酸二甲酯反应的影响

探讨了焙烧温度、铜含量和催化剂制备时n(OH)／n(Cu)比值等对甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯反应中铜基催化剂反应活性的影响，对催化剂进行了比表面、孔分布、SEM和XRD测试。结果表明，高温焙烧降低了催化剂的比表面积，有利于活性组分铜在活性炭载体的分布，提高了反应活性。研究表明，Cu2OCl2是甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯反应的活性物种。     

化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅰ.TiO_2超细粒子的制备

利用Ti(OC)4H_9)4高温气相裂解反应合成了TiO_2超细粒子粉末,确立了无定形、锐钛、金红石三种形式的TiO_2粒子合成工艺条件。对淀积物进行了XRD、BET、TEM和激光光散射分析,系统地研究了反应温度、反应物初始浓度和停留时间对产物形态、晶体组成的影响。     

自蔓延高温合成Al/Mg_2Si复合材料的淬熄试验

采用燃烧波前沿淬熄法研究Al/Mg2Si复合材料在自蔓延高温合成(SHS)过程中的显微组织演变规律.用扫描电子显微镜观察和分析淬熄试样中的显微组织,通过XRD分析合成产物的相组成.研究结果表明,反应直接生成了Mg2Si而没有中间产物,Mg-Si可以在较低的温度下发生固-固反应生成Mg2Si;在淬熄合成过程中Al始终没有参与反应.     

锂离子电池LiNiO2正极材料的高温固相合成及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构。用SEM表征LiNiO2粉体的形貌．探讨了反应条件：包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺．在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题．分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因．     

聚氨酯固化剂的合成与反应机理

采用FT-IR分析技术对甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(TDI-TMP)固化剂合成反应体系在不同反应条件下得到的聚氨酯预聚物进行表征,发现在通常的工业合成条件下得到的聚氨酯预聚物有未反应的OH存在,而在高温合成条件下OH完全反应.结果表明TMP的实际官能度与反应条件有关.从反应机理的角度,分析并发现空间位阻和反应的不确定性是导致较低温度下羟基反应不完全和国产合成固化剂储存时间短的原因.最后提出了合成聚氨酯预聚物的工艺,采用该工艺所合成的聚氨酯预聚物分子结构较理想,且合成体系中残留的TDI可用薄膜蒸发器进行分离回收.     

熔盐法制备K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的煅烧条件及其载银光催化性能的研究

目的以Ta_2O_5和KCl为原料,制备高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,探究合成条件对其形成的影响。方法采用熔盐法合成高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,利用XRD,FE-SEM,EDX等分析手段对合成产物的形貌、化学组成及晶相结构进行表征,研究了反应温度和反应时间对形成高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的影响。结果 Ta/K摩尔比为0.011,在1 200℃反应2 h,可制得纯相且形貌规整的K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,粒径约4μm,长约44μm。结论在KCl—Ta_2O_5二元体系的反应中,可得到低温相K_2Ta_4O_(11)和高温相K_6Ta_(10.8)O_(30) 2种产物,适当地提高反应温度相较于延长反应时间更有利于高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的形成。合成样品掺杂Ag之后,在模拟太阳光照射下,高温相Ag-K_6Ta_(10.8)O_(30)比低温相Ag-K_2Ta_4O_(11)样品具有较高的可视光催化活性。     

RE2O3-NH4HF2系合成稀土氟化物的反应规律

在RE2O3-NH4HF2系中,以稀土氧化物和氟化氢铵为原料,分别在常压和真空状态下,研究了该体系的各步反应,提出了新的合成REF3反应规律.粉状La2O3,Gd2O3与NH4HF2在低温下开始反应,产物为RENH4F4(RE=La,Gd),NH4F,NH3和H2O,高温下RENH4F4分解为REF3和NH4F,伴有NH4F的挥发和分解;整个过程包括合成、分解和脱铵三个步骤;真空可以降低反应的起止温度.制备稀土氟化物应采用"常压低温合成一真空高温分解、脱铵"工艺.     

TiC－Fe金属陶瓷的自蔓延高温合成

采用自蔓延高温合成技术制备ＴｉＣ－Ｆｅ金属陶瓷，研究了铁粉数量及其尺寸对燃烧温度、燃烧速率及产物显微组织的影响，利用燃烧反应后立即加压的方法得到了有细小ＴｉＣ粒子的高致密度试样。     

柴油深度加氢脱硫催化剂载体全硅MCM-41的合成

考察了水热合成反应条件对全硅MCM-41结构、结晶度的影响和产物的热稳定性。研究发现：改变合成母液的PH会改变MCM-41的孔径大小;在无氧条件下高温处理的最佳温度为600℃左右;所合成的全硅MCM-41具有很高的比表面积、均匀的孔径和较好的热稳定性,可用做制备加氢脱硫催化剂的载体。     

碳酸二甲酯和碳酸二乙酯合成碳酸甲乙酯的热力学分析

为了得到碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)酯交换合成碳酸甲乙酯(EMC)反应的热力学数据,用Benson基团贡献法计算了相关物质的标准摩尔生成焓、吉布斯自由能和摩尔定压热容.计算了300～1 000 K温度范围内,该反应的焓变、自由能变、平衡常数和平衡转化率.结果表明:由DMC和DEC酯交换合成EMC的反应的自由能变在300～1 000 K范围内均为负值,因此是热力学上可自发进行的反应.随着温度的升高,反应的自由能变逐渐减小,因此高温有利于反应的进行.但即使在1 000 K时,反应的平衡常数也仅为33.20,这说明该反应自发进行的程度不高.     

锂离子电池LiNiO_2正极材料的高温固相合成①及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构,用SEM表征LiNiO2粉体的形貌.探讨了反应条件:包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺.在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10.合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题.分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因.     

自蔓延法制取锰铝中间合金的实验

首次将自蔓延高温合成法（self-propagating high-temperature synthesis,SHS）用于锰铝中间合金的制备。采用Miedema生成热模型、金属间化合物的双参数模型估算了锰铝中间合金的标准生成焓、标准熵及比热容。通过理论计算确定了Mn3O4-Mn2O3-CaO-Al反应体系的绝热温度。以Mn2O3、Mn3O4和CaO、金属Al为原料,进行了锰铝中间合金的自蔓延反应合成试验,采用化学滴定、X射线衍射以及光学显微镜的方法对产物进行分析。理论计算和实验结果表明：反应体系的绝热温度为3 160 K,确定了该体系进行自蔓延反应的可行性。采用自蔓延合成法制备出了锰含量高达78%以上的锰铝中间合金,拓宽了锰铝中间合金的生产工艺。     

自蔓延反应火焰喷涂复相陶瓷涂层研究

从理论和工艺两个方面讨论了自蔓延高温合成反应火焰喷涂技术的基本规律和影响因素.提出了自蔓延高温合成反应喷涂的基本过程和热喷涂工艺条件下的反应机理,即经历反应孕育、飞行燃烧、碰撞、结构转变与凝固4个阶段形成目标涂层,研究了各工艺参数对涂层组织结构和机械物理性能的影响规律.     

自蔓延高温合成技术在铸造领域中的应用

通过介绍自蔓延高温合成技术的技术特点 ,分析了自蔓延高温合成技术在现代铸造领域的应用 ,阐述了SHS陶瓷内衬复合钢管制造技术、SHS熔铸技术、SHS熔铸涂层技术、SHS反应铸造技术、SHS反应铸渗涂层技术的原理、特点和应用条件 ,并展望了SHS铸造技术的发展趋势