十六胍亚硫酸盐的制备研究

研究了以十六胺和三氧化硫脲为原料制备十六胍亚硫酸盐的方法.通过考察反应时间、温度和物料比等因素对产物收率影响的实验,获得了优化反应条件为:以95%乙醇为溶剂,7.85g十六胺和3.10g三氧化硫脲于50℃反应2 h,产品收率可达75.91%.目标产品通过了红外、质谱和核磁共振碳谱表征.     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

溶剂法制备硫酸钾工艺条件的优化研究

以硫酸铵和氯化钾为原料制备硫酸钾具有诸多优点,但其转化率较低,添加有机溶剂可降低硫酸钾在反应体系中的溶解度而快速析出.在前期工作的基础上,采用L16(45)正交实验法对在硫酸铵和氯化钾反应系统中添加有机溶剂制备硫酸钾的优化工艺条件进行了研究,结果表明:在添加有机溶剂S时,其优化工艺条件为:反应时间80 min、溶剂质量分数50%、硫酸铵初始质量分数20%、配料比0.98、反应温度 25 ℃.在该条件下,氧化钾收率为93.40%,产品质量符合有关标准.     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

呋布西林钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)和α-呋喃酰脲基苯乙酸钠为主要原料,经过酸酐化、缩合反应、萃取结晶制备呋布西林酸晶体,再与碳酸氢钠在水溶液中反应后,真空冷冻干燥制得呋布西林钠。考察了物料配比、反应温度、反应时间及萃取剂用量等因素对收率的影响,并通过正交试验对反应条件进行优化。在优化条件下,目标产物的总收率可达78.5%。产品经高效液相色谱分析,纯度达92.6%。     

促进剂M精制新工艺研究

研究了原料配比、反应温度和时间等对产品质量和收率的影响,通过L(4’)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:原料配比n(M)∶n(分离剂)=1∶0.55;n(M)∶n(转化剂)=1∶0.5;分离反应温度:50~60℃;分离反应时间:30min;转化反应温度:30~40℃;转化反应时间:120min;置换反应温度:40~50℃;置换反应时间:60min;置换液浓度:10%;置换反应终点pH:9.0~10.0。稳定运行结果表明,产品熔点≥172.7℃,收率达到92.5%以上。     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

二氧化硫脲工艺条件优化研究

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,综合考虑了物料配比、反应时间、溶剂、反应温度、养晶时间等诸多因素对TD收率的影响,优化了二氧化硫脲合成工艺,提高了二氧化硫脲的收率,使收率达到92%以上。     

双氧水氧化硫脲制备二氧化硫脲方法的优化

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲，研究了促进剂、反应温度、物料比和溶剂对二氧化硫脲收率的影响，介绍了优化反应条件．     

二氧化硫脲的制备研究

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲，通过对不同反应条件，如温度、pH值、原料配比等的考察，确定了最佳反应条件；通过选择不同的溶剂，在反应体系中加入合适的促进剂、稳定剂、催化剂，明显加快了反应速率，提高了二氧化硫脲的产率，降低了成本，具有广阔的市场前景和经济效益。     

连续法合成二氧化硫脲的管式工艺研究

将工业上水溶剂法合成二氧化硫脲的间歇釜式反应工艺改变为连续管式反应工艺,实验研究了原料流量、反应物浓度、助剂加入量等对二氧化硫脲合成过程的影响规律。实验研究发现,在适宜的反应温度、原料配比、反应时间、反应物浓度条件下,二氧化硫脲粗品收率均达80%以上,二氧化硫脲质量分数高于99%。     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

间歇法合成二氧化硫脲

以硫脲及双氧水为原料,研究了在水介质中间歇合成二氧化硫脲的方法,并在实验室条件下考察了添加剂种类、反应温度、反应时间、反应物投料比等因素对反应结果的影响。结果表明,加入添加剂、降低反应温度及缩短反应时间,有利于主反应的进行。追踪了产物中硫酸盐的浓度,认为二氧化硫脲的深度氧化是主要的串联副反应,并与二氧化硫脲本身分子结构有关。     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

二氧化碳加氢直接合成二甲醚反应体系的热力学

为了有效利用二氧化碳资源,对二氧化碳加氢直接合成二甲醚进行了研究．在对二氧化碳加氢直接合成二甲醚反应体系进行的热力学研究中,用逸度系数校正了压力的效应,模拟计算分析了反应体系达到热力学平衡时各组分的组成及其与温度、压力和H_2与CO_2的比之间的关系．经计算得出,在533 K、3 MPa和H_2与CO_2的体积比为3的反应条件下,当体系达到热力学平衡状态时,CO_2的平衡转化率为26．49％,二甲醚的平衡收率为14．9％．研究结果表明,为获得较高的目标产物二甲醚的收率,可以通过调整反应条件控制CO的生成量,充分发挥催化剂中甲醇脱水组分的作用,及时脱除反应中生成的水,使平衡向有利于二甲醚的方向转移．