SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

Mechanical properties of directionally solidified lead-antimony alloys

The Pb-17wt% Sb alloy was directionally solidified under two solidification conditions: with different temperature gradients (G=0.93–3.67 K/mm) at a constant growth rate (V=17.50 μm/s) and with different growth rates (V=8.3–497 μm/s) at a constant temperature gradient (G=3.67 K/mm) in a Bridgman furnace. Microstructure parameters, such as primary dendrite arm spacing (λ₁), secondary dendrite arm spacing (λ₂), and dendrite tip radius (R), were measured. The microhardness (Hv) and ultimate tensile strength (σ) of the directional solidification samples were also measured. The influences of solidification and microstructure parameters on Hv and σ were investigated. The results obtained in this work were compared with similar experimental researches in literatures. It is shown that the Hv and σ values increase with the increase of G and V, but decrease with the increase of λ₁, λ₂, and R.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

石油污染土壤胶体特征及其在多孔介质中的运移

为揭示石油污染土壤胶体在地下环境中的运移规律,从辽河油田采集石油污染土壤样品,运用沉降法分别提取3个粒级(5μm、2μm、1μm)的胶体.并对这些胶体的主要理化特征进行了表征.同时,通过淋滤实验研究了在石英砂多孔介质中上述胶体的运移行为,以及p H和离子强度等环境因子对该运移行为的影响.结果表明:3个粒级胶体的粒径分布分别在4.8~5.7μm、1.9~2.3μm和0.9~1.2μm;石油污染土壤胶体微观形貌呈现片状;当p H从4升到9,3个粒级胶体Zeta电位的变化范围分别在-40.4~-32.4 m V、-49.8~-35.0 m V和-52.4~-24.0 m V;相应地,3个粒级胶体在多孔介质中运移的回收率(MR)变化范围分别为31.62%~63.39%、58.55%~81.25%和62.27%~83.51%.这些说明p H对胶体的运移有明显的影响,中性溶液条件更有利于胶体在多孔介质中的运移.随着离子强度从0.001 mmol/L升高到1 mmol/L,3个粒级胶体穿透曲线MR均逐渐降低.说明无机离子使胶体迁移能力降低.同时,小粒径胶体更容易穿透多孔介质.     

麦麸发酵产酶制备并提纯阿魏酸

采用黑曲霉固体发酵麦麸制备混合酶制剂,确定了最佳发酵条件:发酵温度36℃,时间72 h.同时,以采用所得酶制剂降解去淀粉麦麸,D201#大孔树脂离子交换法对阿魏酸分离提纯,探讨了上柱工艺和洗脱条件,确定最适离子交换操作工艺:室温下,上柱阿魏酸质量浓度在2 000~3 000 mg/L,pH 9.0,上柱流速为1 mL/m in;洗脱剂配比为V(无水乙醇)∶V(水)∶V(盐酸)=60∶36∶4,洗脱流速为1 mL/m in.在该操作工艺条件下,阿魏酸收率达97%以上,纯度大大提高.     

对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%.     

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的药动学

建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的药动学.血浆样品经甲醇、醋酸缓冲液(pH3.6)及乙酸乙酯处理后用于测定.色谱柱为:C18-ODS,流动相为:甲醇—乙腈—水(11.5∶28.5∶60),检测波长为252 mm.小鼠ig穿心莲片药液后,脱水穿心莲内酯的药动学行为符合一室开放模型,主要药动学参数分别为:Ka=0.577±0.771 m in-1,Ke=0.010±0.002 m in-1,t1/2(Ka)=2.77±1.69 m in,t1/2(Ke)=74.08±15.49 m in,T(peak)=13.25±7.30 m in,C(max)=7.98±3.61 mg.L-1,AUC=1 036.45±658.06 mg.L-1.m in,CL/F(s)=0.006±0.004 g.kg-1.m in-1/mg.L-1,V/F(c)=0.57±0.32 g.kg-1/mg.L-1,Lagtime=3.55±1.23 m in.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,实验结果可为人体内相关药动学研究提供参考.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

三株甘蔗糖蜜酒精发酵高产酵母菌株的筛选

从甘蔗糖厂的废弃物中筛选到3株甘蔗糖蜜酒精发酵高产菌株MF1001、MF1002和MF1003,经rDNAITS序列同源比对鉴定为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)的不同菌株。3个菌株均可以完全利用葡萄糖和蔗糖,部分利用棉子糖和半乳糖,均不能利用乳糖和木糖。MF1001发酵甘蔗糖蜜的残糖含量明显低于目前使用的生产菌株,略低于标准测定菌株CICC31149和CICC31279,MF1002和MF1003的残糖含量略低于目前使用的生产菌株。与生产菌株相比,3个菌株在甘蔗糖蜜的生长速率略低,但是维持高菌数的时间较长。按目前甘蔗糖蜜酒精生产的发酵工艺,3个菌株30℃发酵72h的醪液酒精含量分别为14.26%(V/V)、14.48%(V/V)和13.50%(V/V),比目前生产使用的菌株高19.5%~28.6%;37℃发酵40h的醪液酒精含量分别为12.03%(V/V)、12.06%(V/V)和12.14%(V/V),比目前生产使用的菌株高10.0%~11.7%。这3个菌株具有提高甘蔗糖蜜发酵醪液酒精含量的潜在工业价值。     

黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）吸附特性的研究

医用脱脂棉经氢氧化钠浸泡制成碱纤维，再用二硫化碳黄原酯化后，经水洗、干燥而制成黄原酯棉。研究了自制的黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的动态吸附特性，其吸附回收效果用火焰原子吸收分光光反法进行测定检验。结果表明：在ｐＨ＝１～５的范围内，浓度为２０～５００μｇ／Ｌ的铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）能被定量吸附回收，回收率在９７％～１０３％之间，定量富集倍数在１００倍以上；所制黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的饱和吸附量均在１ｍｇ／ｇ（ＣＣＸ）左右为宜，这既能满足一般要求，也使制品有一定强度；在用盐酸调节试液酸度和作为洗脱液时，回收率低，而用硝酸代替之时，可达到定量回收，所选洗脱液是１ｍＬ５０％（Ｖ／Ｖ）的硝酸溶液。     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

湘西“蒿菜粑粑”原料植物的营养成分测定

对湘西自治州各地区风味食品"蒿菜粑粑"的2种原料植物——白蒿(Artemisia princeps Pamp.)和鼠麹草(Gnaphalium affine D.Don)的可食用部位茎与叶,采用常压烘干法、灼烧法、微波消解-ICP-AES测定法、微量凯氏定氮法、蒽酮比色法、酸碱消煮法、紫外分光光度法、索氏抽提法进行各营养成分测定.测定结果表明,2种植物水分质量分数86%~91%,水溶性总糖质量分数6.75%~13.51%,粗纤维素质量分数20.30%~31.90%,粗脂肪质量分数3.70%~6.25%,粗蛋白质量分数5.22%~10.23%,灰分质量分数0.84%~1.30%,维生素C质量分数为99~188μg/g;2种植物所含矿质营养元素丰富,其中以Mg和Fe的质量分数最高;2种原料植物茎中水分、水溶性总糖、粗纤维质量分数都高于叶,粗脂肪、维生素C质量分数则是叶中高于茎,灰分、矿质元素在茎与叶中的质量分数差异不大;整体而言,鼠麹草中的水分、可溶性总糖、粗脂肪质量分数高于白蒿,白蒿中的粗纤维、粗蛋白、灰分、维生素C和矿质元素质量分数高于鼠麹草.     

退火对大面积CdTe多晶薄膜薄膜的影响

对近空间升华法制备的大面积(30×40 cm~2)CdTe多晶薄膜用不同方法进行退火处理,用XRD、C～V、I～V等研究了退火条件,退火方式对薄膜结构和器件性能的影响.结果表明:刚沉积的CdTe多晶薄膜呈立方相,沿着(111)方向择优取,向而退火后(111)(220)(311)等峰都有不同程度的增加.在纯氧气氛下,400℃退火还出现了新峰.随着退火温度的增加,电导激活能降低.经过连续退火装置在400℃下退火30分钟的电池,1/C~2和V成线性关系,具有较高的掺杂浓度、较理想的二极管因子和较高的转换效率.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

Cu_2O微球修饰电极对动物源食品中土霉素的电化学测定

利用Cu_2O微球修饰玻碳电极研究了土霉素的电化学行为,发现土霉素的氧化是一个受吸附控制的一质子、一电子参与的不可逆过程.在pH 4.8HAc-NaAc缓冲溶液中,开路富集180s后利用方波伏安法发展了高灵敏检测土霉素的电化学方法,线性范围为0.5～210"mol/L,检出限为0.15"mol/L(R_(SN)=3).该方法用于测定动物源食品中土霉素,回收率介于97.4%～107%之间.     

丁姜和胃膏贴剂体外透皮释药研究

采用体外透皮扩散池法,以离体大鼠腹部皮肤为屏障,对丁姜和胃膏贴剂透皮释药液中的丁香酚含量测定方法和不同时间段单位面积透皮累积释药量进行实验研究。结果表明,采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(65∶35,V/V)为流动相,检测波长280 nm的色谱条件,丁香酚含量测定的重复性相对标准偏差为0.932%,24 h内样品溶液稳定性相对标准偏差为1.843%,平均加样回收率为97.419 2%,相对标准偏差为1.426%。透皮释药呈现一种先快后慢趋势,10 h以内累积释药总量占20 h内累积释药总量的76.71%,10~20 h内累积释药总量仅占23.29%。     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

液相色谱法同时测定乳制品中的胆固醇和维生素A

采用氢氧化钾-无水乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,液相色谱法测定乳制品中的胆固醇和维生素A（VA）,讨论并确定了乳制品中样品皂化、萃取的最佳条件。胆固醇和维生素A的回收率分别为96.56%～106.09%和92.50%～112.00%,RSD分别为2.71%～4.33%和2.98%～4.38%（n=11）。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...