牛磺酸对B-Z化学振荡体系的影响及其分析检测

在连续搅拌反应器(CSTR)中,研究了牛磺酸对封闭体系中的B-Z振荡体系的影响.结果表明:牛磺酸的浓度在4×10-6-4×10-1 mol/L范围内振幅变化值(ΔE)与牛磺酸浓度(c)的关系符合方程:ΔE=14.062c0.126,R2=0.990 1,最低检测限达10-6 mol/L.     

利用溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO_4)_2-硫酸化学振荡体系分析测定酪氨酸

利用不同浓度的酪氨酸对溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO4)2-硫酸化学振荡反应体系的扰动,得到一种新的定量分析测定酪氨酸的方法,其中[CuL](ClO4)2的L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯.研究结果表明,当不同浓度的酪氨酸加入到振荡反应体系时,振荡振幅的改变值ΔAm与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}之间呈良好的线性关系,线性范围为1.235×10-6～2.677×10-4mol/L,相关系数r=0.99918;振荡周期的改变值ΔT与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}呈良好的线性关系,线性范围为7.444×10-7～4.534×10-4mol/L,相关系数r=0.99361.此外还研究了反应温度、搅拌速度和组成浓度对该振荡反应的影响,同时初步探讨了酪氨酸扰动化学振荡的机理.     

痕量间苯二酚的B-Z振荡反应动力学测定

研究了在封闭体系中B Z振荡反应测定间苯二酚的条件 ,建立了测定痕量间苯二酚的新方法 .当 [KBrO3]=0 2 5mol/L ,[CH2 (COOH) 2 ]=0 5mol/L ,[Ce(SO4 ) 2 ]=0 0 4mol/L ,[H2 SO4 ]=0 8mol/L时 ,间苯二酚在 6 5×10 - 7mol/L～ 1 0× 10 - 5mol/L范围内 ,浓度与振幅改变值ΔA呈线性关系 ,检出限为 6 0× 10 - 7mol/L .用于废水中间苯二酚的测定 ,回收率为 99% .     

一种检测加碘黑茶中碘含量的新方法

以黑茶为底物,研究了黑茶-Br O3--Mn2+-H+-丙酮组成的振荡反应体系在恒温条件下进行的振荡反应.探讨了温度、黑茶浓度、碘酸钾干扰物对振荡反应的扰动,建立了利用此振荡体系检测加碘黑茶中碘酸根离子的方法.结果表明:反应体系有典型的振荡波形;诱导期的表观活化能为76.54 k J/mol;IO3-浓度与振荡诱导期tin有良好的线性关系,线性范围为(8.3×10-5-1.2×10-3)mol/L,线性关系回归方程为tin=4.2×102-2.5×105[IO3-],相关系数为0.995,检出限为2.8×10-5 mol/L.为加碘黑茶中碘含量的测定提供了一种新方法.     

盐酸可卡因对B-Z振荡体系的影响

利用盐酸可卡因对B-Z化学振荡反应体系振幅的影响,建立了盐酸可卡因的新的测定方法。结果表明,盐酸可卡因能明显地改变振荡体系的振幅,且浓度与振荡体系振幅的改变值ΔE呈现了良好的线性关系,线性范围为2.44×10-6-4.98×10-4mol.L-1,相关系数为0.9987。     

化学振荡法测定黑茶中茶多酚的含量

本实验建立葡萄糖-丙酮-硫酸锰-溴酸钾-硫酸的B-Z振荡反应体系,考察没食子酸丙酯及黑茶茶多酚提取液对振荡体系的扰动﹒实验结果显示:没食子酸丙酯的浓度在一定范围内与振荡体系振幅的改变量(ΔE)呈现线性关系,其线性方程为ΔE=57.242 59×lnc+295.626 59,线性范围0.025 g/L~0.225 g/L,检出限为6.25×10~(-3)g/L;另外利用该振荡体系对黑茶提取液中的茶多酚进行测定,其结果与紫外-可见分光光度度法测定结果相近;同时分析了茶多酚对葡萄糖振荡体系扰动的振荡机理﹒利用此体系测定黑茶茶多酚含量,成本低、耗时短、操作简单﹒     

溴酸钾-碘离子体系催化动力学电位法测定痕量亚硝酸根

实验中发现NO-2 对KBrO3 氧化I-的反应有很强的催化作用。可用碘离子选择电极跟踪反应过程 ,由此建立了测定痕量NO-2 的新方法。在适宜条件下 ,该指示反应为一级反应 ,反应速度可用电位变化ΔE表示。当时间固定 ,ΔE与NO-2 浓度在 0～ 1 6× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 4× 10 -10 mol/L。该方法已用于肉类、蔬菜、粮食和血清中NO-2 的测定 ,得到了可靠结果。     

维生素K3对Cu(Ⅱ)-H2O2-NaSCN化学振荡反应的影响

研究了在碱性条件下,维生素K3(以下简称VitK3)对Cu2 催化H2O2和NaSCN的化学振荡反应(以下简称铜体系)的影响.结果表明,VitK3的加入会使振荡图形的周期和振幅均增大,且VitK3浓度与加入VitK3后第一周期的改变值(ΔT1)呈良好的线性关系.线性范围分别为5 26×10-7～2 17×10-4mol/L和3 21×10-4～8 87×10-3mol/L,相关系数分别为0 9981和0 9975.初步探讨了VitK3对铜体系振荡反应影响的机理.     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度(ΔF=F0-F)与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp(×10-5mol/L)-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

茚三酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B—R缓冲溶液中茚三酮的极谱行为。实验表明,以pH=4,58的B—R缓冲溶液和0.1mol／L的KCl溶液作为底液,茚三酮产生还原波,其二阶导数峰电位为-0.874V（vs,SCE）,峰电流与其浓度在1.12×10^-6mol／L～3．36×10^-4mol／L浓度范围内呈线性关系,线性方程为i″p（nA／s^2）=114．5＋7．393×10^6c（mol／L）,相关系数为0．9927,初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆波。     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

八元瓜环-司帕沙星超分子体系的电化学研究

利用电化学方法考察了八元瓜环与司帕沙星的相互作用,测试反应的最佳条件及司帕沙星与八元瓜环体系的分析检测性能。研究表明,在司帕沙星溶液中加入八元瓜环,其还原峰电流显著降低,支持电解质为0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4（pH6.80）,富集时间90 s,扫描速率200 mV/s.用等摩尔连续变化法测定出八元瓜环与司帕沙星的包结比为2∶1,稳定常数为2.28×10^11（L2.mol-2）.在所选择的实验条件下,体系在司帕沙星浓度为1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内,峰电流与其浓度具有较好的线性关系。实际样品测量的回收率为98.7%-100.3%.     

石墨烯修饰电极对肾上腺素电催化性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,石墨烯修饰电极对肾上腺素有明显的催化作用.在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,肾上腺素的氧化峰电流与浓度在2.0×10-4～2.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-6 mol/L.修饰电极表现出良好的稳定性.     

Nafion膜固定血红蛋白和银纳米粒子构筑NO_2~-生物传感器

利用Nafion膜将血红蛋白(Hb)和银纳米粒子(AgNPs)固载到玻碳电极表面制作N O-2生物传感器.循环伏安实验表明:Hb/AgNPs/Nafion膜电极在pH值为6.9的PBS缓冲溶液中呈现出一对明显的HbFe(Ⅲ)/(Ⅱ)氧化还原峰,该电极对N O2-有良好的催化作用,线性范围为2.0×10-5~3.4×10-4 mol/L(n=18,R=0.997),检测限为1.2×1 0-6 mol/L(信噪比为3);故该膜电极可做N O-2生物传感器.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈...     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。