一种基于1,6-亚甲基桥[10]轮烯骨架的新型γ-内酯的合成

以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-羧酸二乙酯为原料,经LiAlH₄还原得到1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲醇,二醇在BaMnO₄的氧化下高收率得到一种新型γ-内酯。提出了二醇氧化反应的机理,并通过IR,MS,¹H-NMR和¹³C-NMR等波谱对合成产物的结构进行了表征,结果表明该产品为1,6-亚甲基桥[10]轮烯骨架的新型γ-内酯。     

烷基取代[14]轮烯、[18]轮烯和卟吩的异构体计数

用图论方法推导出烷基取代〔１４〕轮烯、〔１８〕轮烯和卟吩的总异构体计数母函数〔Ｆ１（ｘ）,Ｆ２（ｘ）和Ｆ３（ｘ）〕、“构型－镜像对”计数母函数〔Ｒ１（ｘ）、Ｒ２（ｘ）和Ｒ３（ｘ）〕、手性构型异构体主数母函数〔Ｎ１（ｘ）、Ｎ２（ｘ）和Ｎ３（ｘ）〕和非手性构型异体计数母函数〔Ｍ１（ｘ）、Ｍ２（ｘ）和Ｍ３（ｘ）〕。利用计算机进行计算,方便地得到了烷基〔１４〕轮烯、〔１８〕轮烯和卟吩的总异构体、手性异构体     

锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗45例骨关节炎的疗效分析

观察锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎的疗效及不良反应。纳入兰州市第一人民医院老年病房住院的骨关节炎共45例患者,以治疗前后为对照,以锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐为主要治疗药物,进行疗效及不良反应的观察。治疗前后采用配对的t检验。锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎的有效率100%(45/45),治疗后患者病患关节的疼痛、肿胀、僵硬感、关节的活动度等明显缓解,治疗后WAS评分及WOMAC评分明显低于治疗前(P0.01),差异有统计学意义。在合并多种疾病、应用多种药物的情况下,其不良反应有肾功能异常4.44%(2/45),甲状腺功能异常2.27%(1/45),纳差8.89%(4/45),其余白细胞、红细胞、血小板、AST、ALT、空腹血糖均未见明显的异常变化。炎性标志物(ESR及CRP)治疗前后无明显的变化,且不良反应少。锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎是有效的,而且是安全的。     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能.实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响.研究结果表明,当反应温度为90℃,空气流量为45mL·min,反应时间为36h时,苯甲酸产率为10.5%,实现了甲苯的分子氧氧化反应在较温和条件下进行.     

2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4d]嘧啶6,6-二氧化物的合成新方法

对4-氯-2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物为原料合成2-甲基-5,7二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物的方法进行了改进.与文献报道的Pd-C/H2脱氯方法相比,用新的甲苯-锌粉-氢氧化钠溶液-TBAB体系常压脱氯,简便易行,避免了加氢脱氯的危险性,降低了成本,产物收率达92 %.对反应条件进行了优化:甲苯为溶剂,TABA为相转移催化剂,n(4-氯嘧啶二氧化物)∶n(Zn)∶n(NaOH)=1∶10∶20,温度100 ℃,反应时间2 h.     

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能。实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响。研究结果表明,     

7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的共聚反应

叙述了7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷与给电子单体醋酸乙烯酯(VA)、受电子单体丙烯酸甲酯(MA)和丙烯腈(AN)的自由基共聚合反应。分析共聚物的红外、核磁共振氢谱和碳谱,确定了共聚物的结构,该螺环单体能与VA很好共聚,共聚物的组成比和产率受温度的影响。当与MA、AN共聚时,投料比影响共聚物产率,而不影响共聚物组成比。通过对CT络合物研究,探讨了共聚反应机理。对取代基影响共聚活性,共聚物结构作了初步研究。     

2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与表征

结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了表征.产品总收率22.6%.     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

新型薁并[1,2-f]苯并[1,4]二氮卓类衍生物的合成与表征

以1-甲酰基-2-甲氧基薁-3-甲酸甲酯为反应底物,通过与邻苯二胺缩合、烷基化、脱羧等过程,成功地制备了新型薁并[1,2-f]苯并[1,4]二氮卓类衍生物.反应收率良好、操作简单、条件温和.产物结构通过红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析证实.     

3,4-Diphenylcycl[3,2,2]azine类化合物的合成及其光学性质研究

合成了3个不同取代基的3,4-Diphenylcycl[3,2,2]azine类化合物, 首次测试了它们各自的紫外光谱和荧光光谱,计算了它们的荧光量子效率和Stoke's位移,对比讨论了取代基效应对其紫外光谱和荧光光谱的影响,发现了其分子结构与光谱性质之间的某些规律性的关系.     

六元瓜环与1，6-二吡啶己烷包结配合物的晶体结构

在[ZnCl4]^2-阴离子存在的条件下,制备了六元瓜环（Q[6]）与1,6-二吡啶己烷（Hdpy）形成包结配合物的晶体,该晶体是由主客体通过Q[6]空腔的疏水作用以及外部的离子一偶极作用形成的稳定的类轮烷结构,相邻类轮烷之间通过[ZnCl4]^2-阴离子与水分子以及瓜环端口羰基氧原子氢键作用连接成超分子链。     

Efficient CAN catalyzed synthesis of 1H-indazolo[1,2-b] phthalazine-1,6,11-triones: An eco-friendly protocol

A convenient,economical and green approach to the synthesis of 1H-indazolo[1,2-b]phthalazine-1,6,11-trione derivatives has been achieved via a one-pot protocol using phthalhydrazide,a cyclic-β-diketone and an aldehyde in the presence of a ceric ammonium nitrate catalyst in polyethylene glycol.The simple work up,mild conditions,excellent yields,inexpensive and non-toxic catalyst and simple solvent recyclability render this protocol both attractive and economically viable.     

1:6结构的杂多酸盐掺杂聚苯胺的固相合成及荧光性质

采用固相反应法制备了1:6结构杂多阴离子掺杂的聚苯胺材料,运用FT-IR、XRD进行了表征;荧光光谱表明掺杂材料在426 nm、570 nm有较好的荧光发射峰;掺杂材料在N,N-二甲基乙酰胺(DMF)中有较好的溶解度,最高导电率为2.8×10-2S.cm-1。     

吡唑并[3,4-b]吡啶酮衍生物与牛血清白蛋白相互作用的研究

在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了吡唑并[3,4-b]吡啶酮衍生物4-(3-硝基苯基)-4,5-二氢-3-甲基-1-苯基-吡唑并[3,4-b]吡啶-6-(7H)-酮(NPPO)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.NPPO对BSA的荧光猝灭属于动态猝灭,并获得了不同温度对应的猝灭常数.由热力学参数,推断了NPPO与BSA之间主要靠疏水作用力结合.按照Frster的偶极-偶极能量转移理论,推算得出NPPO与蛋白质的结合位置距离色氨酸残基2.72nm.研究了NPPO对BSA构象的影响,并探讨了一些金属离子对体系的影响.     

1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的晶体结构研究

通过核磁共振氢谱等对1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的结构进行表征, 利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c, 晶体学参数为:a= 0.81231(4)nm,b = 1.71197(8)nm, c = 1.16388(6)nm; α=90°, β= 93.615(2)°, γ=90°; Z=4, F(000)=696,R1=0.1756.     

1，10－菲罗啉－5，6－二醌伏安行为研究

在０．５０ｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮＨ_３－ＮＨ_４Ｃｌ缓冲溶液中，１，１０－菲罗啉－５，６－二醌有一还原伏安峰。当静止富集２ｍｉｎ，ｖ＝１００ｍＶ·ｓ~（－１）时，其峰电位Ｅ_ｐ＝－１．３１Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为，特别是吸附性。实验表明，该体系属具有吸附性的不可逆过程。用于单扫示波极谱法测定，线性范围为５．０×１０~（－８）～５．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），其相关系数为０．９９９５。