芴甲醇合成方法的改进

改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂,反应的催化剂由NaH改为乙醇钠,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯.结果表明:当芴为4.0 g,催化剂乙醇钠为1.1 g,甲酸乙酯为66 mL,反应时间为4.0 h;甲醛为2.0 mL,10%NaOH溶液为8.0 mL,反应时间为2.0 h,芴甲醇收率为75.0%.     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响.实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1∶5,催化剂用量为酸质量的6.0%,反应温度90℃和反应时间4.0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80%以上.     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.     

硫酸钛催化月桂酸乙酯的合成研究

以固体硫酸钛为催化剂、月桂酸和无水乙醇为原料,合成香料月桂酸乙酯.考察了酸醇物质的量之比,催化剂的用量,反应温度,反应时间及带水剂等因素对合成反应的影响.实验表明: 月桂酸和无水乙醇的摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4.5%,环己烷为带水剂, 控制反应温度为90～100℃,反应时间3.5小时的优化条件下, 月桂酸乙酯的收率可达90.7%.     

3，4-二甲基-2’-氯代苯乙酮的合成

以邻二甲苯和氯乙酰氯为原料,采用金属负载型催化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应过程合成了3,4-二甲基-2'-氯代笨乙酮,讨论了负载型催化剂的用量、原料配比、温度、反应时间等对反应的影响.结论如下:负载型催化剂用量为ω=0.25%(与邻二甲苯质量比),反应时间3h,反应温度80℃,收率大于90%.产品经红外光谱和液色谱相确认为3,4-二甲基-2'-氯代苯乙酮.     

9-芴甲酸的合成工艺研究

以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

烷基苯氯甲基化反应

以甲苯、乙基苯、异丙基苯为原料,ZnCl2和盐酸为催化剂,多聚甲醛和盐酸组成氯甲基化试剂,通过氯甲基化反应合成了甲基苄氯、乙基苄氯和异丙基苄氯,探讨了原料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对烷基苯氯甲基化反应的影响,确定了烷基苯氯甲基化反应的最佳条件为:烷基苯与多聚甲醛的摩尔比为4∶1,催化剂ZnCl2的摩尔用量为多聚甲醛的0.6倍,盐酸用量为6 mL,反应温度为60℃,反应时间为6 h;在此条件下3种苄氯的收率分别可达84.9%、90.6 0A和86.7%.     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％．