用^1H—NMR测定纤维素的摩尔取代度

用＾１Ｈ－ＮＭＲ测定羟丙基纤维素的摩尔取代度,根据纤维素在ＤＣｌ中水解后的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱峰面积来计算ＭＳ值。同时还应用铬酸氧化蒸馏法测定了羟丙基纤维素的ＭＳ值,以及利用ＭＳ与羟丙基含量的关系得到ＭＳ值,可以发现ＮＭＲ的方法是可行的。     

聚阴离子纤维素AGU上C2,C3和C6羧甲基分布与性能研究

通过化学滴定、核磁分析、红外光谱和应用测试等方法,研究纤维素羧甲基醚大分子结构及性能间关系,对不同工艺制备的产品分子的结构和性能进行分析表征. 结果表明:与普通低倍溶媒捏合法相比,经粉碎的棉纤维在高浴比混合溶剂体系中进行碱化、醚化,得到的产品沿着大分子链葡萄糖环基(AGU)C2,C3和C6上-CH2COO-分布更均匀,其耐酸性、抗盐性和配伍性更优越.     

碱溶性羟乙基纤维素的合成、表征及溶解性能

采用环氧乙烷(EO)与原始纤维素的气固相反应,成功制备了具有独特碱溶解性能的低摩尔取代度(MS)羟乙基纤维素(HEC).利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和X射线衍射分析方法,表征了HEC的微观结构和摩尔取代度,并通过测试HEC的溶解性能,探讨醚化对纤维素溶解性能的影响.结果表明:随EO与原始纤维素质量比的增加,HEC的摩尔取代度增大,结晶度减小,溶解度增大,溶液黏度呈非线性下降.     

氧化、醚化复合改性对玉米淀粉理化性质的影响

采用直链淀粉含量不同的玉米淀粉为原料,在环氧丙烷与次氯酸钠用量一定的条件下,进行氧化和羟丙基化复合变性,研究变性顺序对淀粉理化性质的影响.之后分析了改性玉米淀粉的透明度和Brabender黏度,并用X射线衍射法进行了表征.实验结果表明:氧化-羟丙基淀粉羰基和羧基的摩尔取代度更高,羟丙基-氧化淀粉的羟丙基摩尔取代度更高;氧化-羟丙基淀粉比羟丙基-氧化淀粉的透明度更高;羟丙基-氧化淀粉的峰值黏度高于氧化-羟丙基淀粉;两种变性方法均未改变淀粉分子的晶型;复合改性与改性顺序密切相关,先反应的起主导作用;支链淀粉含量高有利于氧化改性,直链淀粉含量高有利于羟丙基醚化改性.     

低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

将碱纤维素与环氧丙烷进行醚化反应,利用气固相法合成低取代度的羟丙基纤维素(HPC).研究了环氧丙烷质量分数、压榨比、醚化温度对HPC的醚化度及环氧丙烷有效利用率的影响.结果表明:HPC的最佳合成条件为环氧丙烷质量分数为20%(与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃.通过核磁共振对HPC进行结构测试,可知HPC的醚化度为0.23,环氧丙烷有效利用率为41.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团.     

乙酰化羟丙基淀粉制备工艺的优化研究

以羟丙基淀粉为原料,对其进行乙酰化处理,制备乙酰化羟丙基复合改性淀粉.研究了乙酰化及羟丙基化反应程度控制、反应温度、反应时间、pH和淀粉乳体积分数对复合改性淀粉取代度的影响.采用中心组合实验设计确立了乙酰化羟丙基淀粉制备的数学模型,通过响应面法优化及预测乙酰化羟丙基淀粉的制备条件.结果表明,最佳工艺条件为羟丙基淀粉的取代度为0.15,淀粉乳体积分数40%,醋酸酐添加量6.65%,pH值为8.30,反应温度25℃,反应时间30 min.     

木薯淀粉制备羟丙基淀粉研究

以木薯淀粉为原料,乙醇/水为溶剂,考察了活化催化剂用量、反应温度、加料速度、环氧丙烷用量,反应时间等因素对合成羟丙基淀粉取代度的影响.在选定的实验条件下,产品的摩尔取代度(MS)为0.086.     

羟丙基羧甲基淀粉的理化性质研究

对不同改性程度的羟丙基羧甲基淀粉冻融稳定性、透明度进行分析,并采用糊化黏度仪、差示扫描量热仪(DSC)、红外光谱分析羟丙基羧甲基复合改性淀粉的糊化过程.结果表明,淀粉先羟丙基化后羧甲基化复合改性后,提高了淀粉糊的冻融稳定、透明度及黏度,降低了糊化温度,使淀粉遇冷水可溶,红外分析显示,原淀粉上已接入了羟丙基和羧甲基基团.     

马钱子总生物碱缓释片处方和工艺的研究

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为骨架材料,制备马钱子生物碱缓释片,建立马钱子生物碱缓释片释放度的HPLC测定方法,并考察其体外释放度.采用HPLC测定马钱子生物碱缓释片的体外释放度,并对影响释药的因素进行了单因素考察.羟丙甲纤维素(HPMC)的规格和用量对释药速率有显著影响,马钱子生物碱缓释片的体外释放曲线基本符合Higuchi方程.本法制备的缓释片比普通片具有明显的缓释作用.该制备工艺简单易行,生产成本低,片剂外观及可压性良好.     

多潘立酮-卡波姆胃内黏附微丸的制备及体外评价

为制备多潘立酮胃内黏附型缓释微丸,并对其体外释放行为及体外的黏附性能进行考察,以卡波姆、羟丙基纤维素和PVP为主要黏附材料,以30%(质量分数)的NaCl水溶液作为润湿剂制备软材,采用挤出-滚圆法制备微丸.以释放度和体外的黏附性为评价指标,采用正交设计,优选出最佳处方,并进行最佳处方的验证,卡波姆、羟丙基纤维素及PVP...     

反应工艺对纤维素醚化反应效果的研究

用精制棉纤维素为原料,分别用捏和机和搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应活性研究,并分别用氯乙醇和一氯乙酸为醚化剂,制备羟乙基纤维素和羧甲基纤维素。研究结果表明,在高强度搅拌的情况下,采用搅拌式反庆釜进行纤维素的醚化反应,纤维素有较好的醚化反应活性,表现在醚化反应效率提高、产品在水溶液中的透光性增强等方面皆比用捏 合机的方法好。因此提高反应过程的搅拌强度,是研制取代均一性好的纤维素醚化产品的较好方法。     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

沸石/羧甲基纤维素接枝丙烯酰胺复合型保水剂的制备

在沸石的存在下,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺作交联剂,以过硫酸钾为引发剂,羧甲基纤维素(CMC)与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)进行接枝共聚反应,合成接枝纤维素/沸石复合保水剂.采用红外光谱表征复合保水剂的微观特征,研究纤维素与单体的配比、沸石添加量、交联剂用量、引发剂用量、中和度及单体质量比对吸水率的影响,测试复合材料的吸水速率和保水性.结果表明:当沸石、CMC、引发剂、交联剂用量分别占单体质量的20%、3%、0.7%、0.04%,AA与AM质量比为5,中和度为77%时,复合保水剂吸自来水倍率达434 g/g,对生理盐水溶液的吸水倍率达71 g/g.     

羧甲基纤维素丙烯酸酯复合乳液的制备及其性能分析

以羧甲基纤维素为保护胶体代替传统的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、十二烷基硫酸钠等,通过乳液聚合,得到了一种性能优良的丙烯酸酯复合乳液。通过几种不同乳液的比较表明,羧甲基纤维素丙烯酸酯复合乳液有很好的耐离子强度和耐有机溶剂性,得到的聚合物力学性能有一定提高,并可得到固体质量分数50%的稳定乳液。乳液的交联度测试结果表明羧甲基纤维素与丙烯酸酯结合在一起,参与了聚合反应;羧甲基纤维素的加入可以提高单体的转化率,但高黏度和低黏度的羧甲基纤维素都不利于聚合反应。     

纤维素醚改性聚L-乳酸的研究

制备了聚L-乳酸（PLLA）与乙基纤雏素（EC）的三氯甲烷混合溶液和PLLA与甲基纤维素（MC）的三氟乙酸混合溶液，并浇膜制备了PLLA／纤雏素醚共混物；采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、示差扫描量热法（DSC）和X-射线衍射（XRD）等方法表征所得的共混物。PLLA与纤雏素醚之间存在氢键作用，两组分部分相容。随着共混物中纤维素醚含量的增加，共混物的熔点、结晶度和晶体的完整度均会降低。当MC含量高于30％时，可以得到几乎非晶的共混物。因此；纤维素醚可用于改性聚-乳酸，制备不同性能的降解高分子材料。     

羟乙基羧甲基纤维素与金属离子交联作用机理

纤维素作为丰富的可再生资源,在储层改造领域具有广阔的应用前景。纤维素压裂液近两年在气井压裂上的先导试验也取得了较好的增产效果。通过实验,对其稠化剂羟乙基羧甲基纤维素与高价金属离子的交联作用机理进行了研究。结果表明,该纤维素交联凝胶点的时间与频率无关,与交联剂浓度关系密切。在优化压裂液配方时,可根据需要调节交联时间;羟乙基羧甲基纤维素与高价金属离子交联即存在化学交联,同时也存在物理交联,纤维素分子链上的羟基同交联剂配位体中的羟基或有机锆中的离子产生强烈的氢键作用,形成物理交联点;纤维素分子链上的羧酸根同交联剂中的金属离子形成化学交联点。     

HEC/CMC复配溶液协同效应的流变学研究

为了研究不同类型纤维素醚之间的协同效应,采用黏度和动态力学测试方法,以羟乙基纤维素(HEC)与羧甲基纤维素(CMC)复配体系为研究对象,通过对两种纤维素醚按不同质量比例复配水溶液的表观黏度、流变性及动态力学参数的变化,分析离子/非离子型纤维素醚间相互作用的机理.实验结果表明,HEC/CMC复配体系可以形成协同增黏效应并且降低触变性,提高溶液微观结构稳定性.协同作用在m(HEC)∶m(CMC)接近1∶1时趋于明显;当m(HEC)∶m(CMC)为2∶1时,可部分形成共用电子域效应;当m(HEC)∶m(CMC)为1∶2时,组分间协同作用较弱,溶液结构稳定性相对较差.     

变性淀粉在赤铁矿阳离子反浮选脱硅中的抑制性能

以十二胺为捕收剂,木薯原淀粉、取代度为0.026和0.21的羧甲基淀粉和取代度为0.0065和0.055的磷酸酯淀粉作为抑制剂,考察了赤铁矿与石英的可浮性,重点研究了基团取代度对变性淀粉抑制性能的影响.结果表明:原淀粉、取代度0.026的羧甲基淀粉和取代度0.0065的磷酸酯淀粉对赤铁矿有良好的抑制作用,而取代度0.21的羧甲基淀粉和取代度0.055的磷酸酯淀粉对赤铁矿的抑制能力较弱;原淀粉和取代度0.026的羧甲基淀粉对石英有较强抑制作用,其他3种淀粉对石英抑制能力较弱.可见,低取代度的磷酸酯淀粉,在赤铁矿阳离子反浮选脱硅中可作为较高选择性的抑制剂.Zeta电位测定结果表明,特征基团取代度相对较高的变性淀粉,与赤铁矿和石英作用后,矿物Zeta电位负值较大.变性淀粉的取代度越高,其伸展向溶液中荷负电的基团越多,使阳离子捕收剂通过静电作用吸附于矿物表面,减弱了变性淀粉的抑制能力.     

(农药-纤维素)酯类缓释剂的合成及水解性能的研究

以纤维素和羧甲基纤维素作为载体,将带有羧基的2,4-二氯苯氧乙酸和带有羟基的五氯酚等农药分别与它们相结合。制备了分子链上键合有农药的高聚物。进而通过水解试验其释放农药的性能。结果表明:农药在纤维素链上的替代度可以通过控制反应条件加以调节,所制备的键合有农药的高聚物可以自行水解而缓慢地释放出农药,并随水解时间的延长,释放速度逐渐减慢。