二苯甲酰甲烷的合成与热稳定性研究

目的合成二苯甲酰甲烷,对其进行结构表征及热稳定性研究。方法以苯甲酸乙酯、苯乙酮为原料合成二苯甲酰甲烷,采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征,在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法（TG—DSC）对其进行热分析研究。结果通过一系列波谱表征,确认了所得产物的结构,二苯甲酰甲烷在134～308℃时质量损失约93．21％,309～392℃时质量损失约6．61％。在249℃、365℃分别有2个放热峰。结论热分析研究结果表明二苯甲酰甲烷在固态和溶液中均很稳定。     

芳香胺参加的Mannich反应(Ⅸ)——二苯甲酰甲烷与芳香胺的Mannich反应

二苯甲酰甲烷与37％甲醛水溶液和芳香胺在HCl-C_2H_5OH溶液存在下可直接发生Man-nich反应,得到1-芳氨基-2,2-二苯甲酰乙烷.共合成6个新化合物.产率较高.本文对Mannich碱生成的条件进行了讨论.     

苯甲酰丙酮存在下二氯二茂钛与取代水杨酸反应研究

在苯甲酰丙酮存在下，采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物．经过表征发现，合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体，而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物．利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动态监测，发现苯甲酰丙酮首先与二氯二茂钛形成水溶性的配合物，然后该水溶性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成目标配合物，苯甲酰丙酮在整个反应中充当了过渡性配体的角色．     

二苯甲酰甲烷的合成

本文介绍了一个很有实用价值的β－二酮二苯甲酰甲烷（简称ＨＤＭ）的一种适合于工业生产的合成方法，产率约为６０％．回收过量反应物不经处理再使用产率约为２０％．     

二苯甲酰甲烷的合成及其性质研究

采用克莱森酮酯缩合法合成了二苯甲酰甲烷(DBM),并用元素分析、质谱、红外光谱对其进行了表征.研究了二苯甲酰甲烷的基本性质,化合物在270～380 nm的紫外区出现强吸收带,其化学结构式存在烯醇互变,液体状态下以烯醇式为主,易于形成分子内氢键.     

某些取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的研究

本文报道了两个系列共24个取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的合成及其波谱性质,通过波谱解析,确定了这些化合物的结构,并发现邻硝基苯甲酰氧基氯化二茂锆与其它同类化合物在结构上有所不同。     

微波辅助合成二苯甲胺

以微波辅助二苯甲酮与甲酰胺无溶剂下合成二苯甲基甲酰胺,收率为85.3%,微波辅助二苯甲基甲酰胺水解得二苯甲胺盐酸盐,用氢氧化钠碱化后得二苯甲胺.合成二苯甲基甲酰胺的最佳反应条件为n二苯甲酮∶n甲酰胺=1∶1.2,反应温度为170℃,反应时间20min;二苯甲基甲酰胺酸性水解的最佳反应条件为n二苯甲基甲酰胺∶n盐酸=1∶4.3,水解温度为85℃,水解时间为12min,收率82.7%,纯度99.5%.用元素分析、红外光谱、液质联用谱和核磁共振对产物的结构进行表征.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

1-乙螵基-1′-(卤代苯甲螵基)二茂铁的合成及其锆氢化反应的研究

利用乙螵二茂铁与卤代苯甲螵氯通过付一克反应合成了一系列的1-乙螵基-1′-(卤代苯甲螵基)二茂铁。并通过锆氢化反应进行了碳氧双键的选择还原,得到了相应的一螭基和二螭基的二茂铁衍生物。同时还用锂铝氢进行了还原对比。所得的二十八个化合物均为新化合物。并研究了这些化合物的IR, H~1NMR图谱。     

基于萘的手性荧光传感器的合成及其传感性能研究

近年来,手性识别的研究越来越具有重要意义.本文以2,7-二萘酚、氯乙酰氯和S/R-苯乙胺等为原料合成了新型的手性荧光传感器R-2和S-2,并经红外、核磁、质谱表征了它们的结构.通过荧光光谱滴定实验研究了在CH3CN与HEPES(pH=7.27)缓冲溶剂的混合溶液(V∶V=2∶1)中它们与常见手性羧酸阴离子(丙氨酸、苹果酸、酒石酸及其他常见羧酸等)的相互作用及传感性能.结果表明传感器对手性二苯甲酰酒石酸阴离子表现出良好的识别性能,随着二苯甲酰酒石酸的加入,其荧光光谱强度明显降低,Job's plot实验显示形成了1∶1的络合物.传感器R-2和S-2对二苯甲酰酒石酸阴离子的响应程度不同说明它们对二苯甲酰酒石酸有好的对映选择性识别.     

用磷钨酸／膨润土催化乙醇脱水制乙醚

膨润土经磷钨酸处理和热预处理制得了催化剂、用连续流动法，气－固相反应催化乙醇脱水制乙醚，催化效果良好，用正交试验法选择出乙醇脱水剂乙醚的适宜反应条件，并分别探讨了磷钨酸负载液浓度，反应温度和反应物进样流速对催化活性的影响。     

大型多支承回转窑筒体支承力的有限元解法

研究给定位移下筒体支承力的有限元通用解法. 该法针对筒体结构重复性强的特点, 引入多重子结构技术, 使筒体有限元计算的工作量大大减少;通过将筒体轴线偏差转化为筒体支承力计算中的给定位移, 灵活地计入轴线偏差对支承力的影响;通过定义等效密度, 将窑皮、扬料板等的重力引起的载荷自动转化到其作用区域的体积上, 大大减小了载荷处理的工作量. 以中铝公司河南分公司2号窑为例, 应用均匀设计法设计给定位移下筒体支承力的计算方案, 并进行一系列有限元数值计算. 通过对数值计算结果的回归分析, 得出筒体垂直方向支承力、水平方向支承力与轴线偏差的关系式.     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

水泥-矿渣-粉煤灰体系中矿渣和粉煤灰反应程度测定方法

为测定水泥-矿渣-粉煤灰三元复合体系中矿渣、粉煤灰的反应程度,本文在理论分析的基础上提出了将EDTA一碱溶液和盐酸2种选择性溶剂结合使用,测定该复合体系中矿渣、粉煤灰反应程度的方法．并且应用该方法测定了水泥-矿渣-粉煤灰三元复合体系中矿渣、粉煤灰不同龄期的反应程度,并与它们在二元复合体系中的结果进行比较．试验结果表明该方法可以较精确地测定三元复合体系中矿渣、粉煤灰的反应程度．     

蒽与马来酸酐的微波辐射干反应

以微波辐射方法进行了蒽与马来酸酐的干反应。同时考察了微波辐射时间，辐射能量对反应收率的影响，并与常规反应进行比较。结果表明：微波辐射3min反应收率可达80％，比常规干反应速率提高近120倍，比常规溶液法反应速率提高近30倍。     

丁二酸单十八酯的合成研究

以环己烷为惰性溶剂，吡啶为催化剂，采用均相法合成了丁二酸单十八酯，通过对反应介质、反应条件的选择和用红外、核磁等对终产物的分析表明，酯化反应按所设计的路线进行。该法具有操作简便，反应条件温和，所用的溶剂介质和催化剂可以循环使用，单酯化产物纯度高等优点，具有一定的工业应用价值。     

用免疫荧光法检测鸡痘病毒感染的研究

对应用免疫荧光法检测鸡痘病毒感染鸡血清进行了研究。在鸡痘病毒感染细胞培养物抗原标本制备、免疫荧光染色条件以及反应特异性等研究探索的基础上，对来自于秦皇岛地区鸡痘高发区１５６０份鸡血清的免疫荧光法检测阳性反应率为１６．５４％，比常规的琼脂扩散法（阳性反应率６．９９％）高出９．５５个百分点     

改性双马树脂固化反应动力学研究

用差示扫描量热法研究了CDR－9418改性双马树脂固化反应动力学。从反应动力学基本方程出发，采用微分法得到等温固化反应表观活化能E、反应速率常数k和反应级数n。用基辛格（kissinger)方程，得出了不同升温速率下的非等温固化反应表观活化能和频率因子A，并用kissinger法估算出形状因子S和反应级数n。结果表明，等温反应级数和反应速率常数随固化温度提高而增大，460K时接近一级反应；而非等温反应级数随着升温速率的增大而减小。     

硫双灭多威分析方法比较

采用高效液相色谱法和化学定胺法分析了硫双灭多威。高效液相色谱法能及时提供硫双灭多威的反应动力学数据,不受其它物质的干扰。根据分析结果可知,反应进行到3h后可得到80％硫双灭多威(单程收率)。     

HZSM-5分子筛上间二甲苯异构化反应动力学研究

为了加深对二甲苯异构化过程的理解,获得优化的操作参数,在固定床反应器中考察改性HZSM-5催化剂上间二甲苯(MX)异构化反应过程。同时,选用Powell法与四阶龙格库塔法相结合的数学方法,对实验数据进行拟合,回归出各反应温度下的反应速率常数,采用线性拟合获得300～390℃时的反应动力学参数,并模拟计算了反应温度和进料空速对反应结果的影响。研究发现在300℃下、空速2.0×103h-1时对二甲苯(PX)产率可达20%。