吡啶双酰胺配合物的合成和研究

以2,6-二胺基吡啶和吡嗪羧酸为原料,设计合成了双吡啶酰胺多功能桥联配体2,6-双吡嗪酰胺吡啶(L1).它是通过把胺基官能团连接到芳香羧酸骨架上的、大骨架双酰胺类桥联配体,用配体与过渡金属Ni(Ⅱ)离子在溶剂热下反应合成了结构新颖的四核金属配合物[Ni4(L1O)4].通过IR、EA、MS、XRD对合成的配合物进行了表...     

氢基吡嗪精馏釜设计

氰基吡嗪是生产治疗结核病药物吡嗪酰胺的重要原料。目前,全球仅日本实现了氰基吡嗪的工业化生产。国际国内产需矛盾十分突出,市场空间广阔。本文介绍氢基吡嗪精馏釜结构的设计,并对精馏釜的壁厚进行了详细的计算,设计了搅拌系统及密封装置,增加了冷却盘管。     

吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度测定、关联与共溶剂现象

通过激光动态法测定了常压下吡嗪酰胺在甲醇+水和丙酮+正丙醇两种混合溶剂中、温度范围为283.15~323.15 K间的溶解度,并使用修正的Apelblat方程、λh方程、一般共存模型和修正后的Jouyban-Acree方程对实验数据进行了关联,其中Apelblat方程的关联效果最好。吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度都随着温度的升高而增大,并且都出现了共溶剂现象,即当甲醇或丙酮的初始摩尔分数为0.6时,吡嗪酰胺的溶解度最大。另外使用van't Hoff方程计算了溶解过程的热力学性质,包括Gibbs自由能、焓变和熵变,证明了该溶解过程为吸热过程。通过得到的非线性焓-熵补偿图可知,溶解过程机理与共溶剂混合物的组成有关。     

双吡啶酰胺-金属超分子配合物的合成机理探究

以2,6-二氨基吡啶和吡嗪羧酸为原料,设计合成了双吡啶酰胺多功能桥联配体2,6-双吡嗪酰胺吡啶(L),它是通过把氨基官能团连接到芳香羧酸骨架上的、大骨架酰胺类桥联配体,用配体与过渡金属离子在溶剂热下反应合成了[Ni4(LO)4],[Cu4(LO)4]?H2O,{[Cu4(LO)4][Cu4(LO)4]}?2DMF 3个双吡啶酰胺-金属超分子配合物.通过IR、EA、MS、XRD对合成的配合物进行了表征和性能研究.研究了配体由L转变成配体LO反应机理,提出了金属离子配位协助的氧化机理.     

力康结核片治疗复治性肺结核32例疗效观察

近几年来,初治肺结核因有强有力的抗结核药物而取得了较好的疗效,但复治性病例则对各种常用抗结核药物产生耐药性,致使病情反复。我科自1997年以来,应用力康结核片并用其它抗结核药物治疗32例复治性肺结核病人,取得了较为满意的疗效,现将近期疗效结果报告如下:一般资料一、病例选择:本组选例均为复治徐阻肺结核病人,以往除用过异烟肼、利福平、链霉素等药物治疗半年以上外,未用过氧氛沙星,吡嗪酰胺等药物,并无严重的心、肝、肾功能障碍,无糖尿病及肺外结核合并症者。二、化疗方案:开始每日给药利福平0.45g/d,空腹顿服;吡嗪酰胺0.5g/次,每日…     

一种基于吡啶-吡嗪酰胺配体的Keggin型多酸基化合物的组装及光催化性能

设计合成一种新的吡啶-吡嗪酰胺配体(pdya=N-(吡啶-3-基)吡嗪酰胺),并将其与Keggin型多酸H_3(PMo_(12)O_(40))·6H_2O在水热条件下反应合成了一种新的多酸基化合物杂化材料{H[(Hpdya)_2(PMo_(12)O_(40))]}_n,并通过元素分析、红外光谱、热重和单晶X-射线衍射对化合物的结构进行了表征.标题化合物分子式是C_(20)H_(19)PMo_(12)N_8O_(42),三斜晶系,P 21/n空间群,Mr=2225.68,V=2.6536(2)nm~3,a=1.23920(6)nm,b=1.53750(7)nm,c=1.40440(7)nm,β=97.3830(10)°,Z=2,Dc=2.784 g/cm~3,μ=2.877 mm~(-1),F(000)=2098,Rint=0.0401,R=0.0749,wR=0.2187.标题化合物的结构单元中包含游离的质子化的有机吡啶-吡嗪酰胺配体Hpdya和无机Keggin型[PMo_(12)O_(40)]3-多阴离子,并通过吡啶-吡嗪酰胺配体和[PMo_(12)O_(40)]3-多酸阴离子间存在的氢键作用拓展成一维超分子链结构.标题化合物作为一种新的无机-有机杂化材料不仅有较好的热稳定性,而且其在紫外光照射下可以有效的催化降解有机染料分子.     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质

建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。     

2,2′-二碘联苯与丙烯酰胺反应

2.2′—二碘联苯在醋酸钯催化下与丙烯酰胺反应,生成邻苯基肉桂酰胺.     

基于氢键的超分子自组装研究进展

综述了氢键在寡聚酰胺体系、喹啉衍生物体系、吡啶酰胺体系、氨基苯甲酰胺体系、菲咯啉酰胺体系、芳香酰肼体系、吡嗪咪唑酰胺体系、尿基衍生物体系的自组装过程中所起的作用及氢键在分子自组装中的发展现状.氢键具有可逆性,基于氢键的超分子自组装体系具有组装的多样性和广泛性等特点,据此可以预测氢键对自组装体结构和性质的影响,为设计和合成出结构稳定、性能优异、可以自由调控的材料提供理论基础.     

《健康报》：抗结核药吡嗪酰胺作用机制搞清

本报讯（记者孙国根特约记者李妍斐）复旦大学感染病研究所所长、复旦大学附属华山医院感染科主任张颖教授率领的课题组,与美国约翰霍普金斯大学公共卫生学院研究人员多年合作,研究发现了抗结核一线药物吡嗪酰胺的全新作用靶点及其治病机制.     

新型铕三元配合物的合成、表征、荧光及热分解动力学性质

采用水热法合成了稀土铕、苯甲酸(C7H6O2)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(C12H10N2)的固态新配合物.通过元素分析和化学分析的方法,确定了配合物的组成为Eu(C7H5O2)(3C12H10N2)(H2O)3;用红外光谱和荧光谱等技术对配合物进行了表征,该配合物在室温受激发射红色荧光;用TG-DTG法研究了它的热分解行为;用"非模型等转化率法"研究了热分解脱水过程的动力学,获得其表观活化能和指前因子数值范围、最可机理函数和模型函数.     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

炭分子筛吸附脱除乙醛装置尾气乙烯中少量氧气和氮气的研究

采用重量法研究了Ｃ２Ｈ４、Ｏ２和Ｎ２在５Ａ沸石和碳分子筛上的吸附平衡和扩散动力学性质。结果表明,在５Ａ沸石上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量和扩散速率均比Ｏ２和Ｎ２的大;在炭分子筛上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量比Ｏ２和Ｎ２的大,而扩散速率则远小于Ｏ２和Ｎ２。模拟变压吸附评价表明：Ｃ２Ｈ４－Ｏ２－Ｎ２混合组分（含０２ ６．８％,Ｎ２ ３．０％）通过该炭分子筛时,Ｏ２和Ｎ２的穿透时间长,可获得合格的乙烯产品;该炭分子     

2种Keggin型多金属氧酸盐化合物的合成和晶体结构

利用常规合成方法合成了2个由2,2′-联咪唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐有机-无机杂化化合物:[H3(biim)2](C4H8O2)2[PW12O40].11H2O(1)和[H3(biim)2](C4H8O2)3[PMo12O40].3H2O(2)(H2biim=2,2′-联咪唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、IR光谱和电化学分析等进行了表征.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,化合物2属于正交晶系,Pbca空间群.分子间通过静电引力作用和氢键作用形成了三维超分子网状结构.     

四（对－羟基苯基）卟啉稀土配合物的固相合成与表征

在固相条件下合成了4种四（对－羟基苯基）卟啉稀土（Ln^3 =La^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Dy^3 ）配合物,用元素分析,ICP,紫外可见光谱,红外光变进行表征,并用循环伏安法研究了配合物的电化学 性质,实验结果表明：稀土卟啉配合物的电化学性质相似,在循环伏安图中,出现了三对氧化还原峰,第一对为[C44H22N4O4Ln(III)]^ /[C44H28N4O4Ln(II)],第二对为[C44H28N4O4Ln(II)]/[C44H28N4O4Ln(I)]^-,第码对为[C44H28N4O4Ln(I)]^-/[C44H28N4O4Ln]^2-.     

反式[FeCl2(H2O)"4]+加合瓜环的超分子结构

作为[FeCl2(H2O)4]Cl·(C36H36N24012)·4H2O加合物的一部分,反式[FeCl2(H2O)4]+的结构首次被单晶X-射线衍射分析方法加以证实.同时还用该方法解析了[FeCl2(H2O)4]Cl·(C36H36N24012)·4H2O加合物的晶体结构.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

五个生成环氧乙烷的反应的热力学预测(英文)

运用密度泛函方法B3LYP/6-311+G(2df,2p)//B3LYP/6-31G(d)对文献[1]提出的Titan大气中可能生成环氧乙烷的五个反应在不同的温度和压强条件下进行了热力学计算和分析,发现:a)所有反应的反应焓变和吉布斯自由能变都小于零,反应都是放热反应,具有较大的自发反应趋势;在低温下反应的平衡常数很大,数据显示反应在低温下正向进行的自发反应趋势更大。b)对比生成环氧乙烷的同素异构体:乙醛和乙烯醇的计算结果,可以预测到在Titan大气的低温环境中自然合成环氧乙烷是很有可能的.     

CTAB/正丁醇/正庚烷/水微乳体系稳定性研究

制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正庚烷/水体系拟三元相图;通过电导法确定了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正庚烷/水微乳体系结构;研究了温度、酸度对微乳体系稳定性的影响。结果表明,在较大的表面活性助剂与表面活性剂的质量比值范围内（w(乳化剂)=m（C4H9OH）/m（CTAB））,体系能在较大的组成范围内形成微乳区,该微乳区对温度变化不敏感。随着体系水相酸度的增加,微乳体系的含水量呈不规则变化。     

Multiphoton ionization of pyrrole-water mixed clusters

Multiphoton ionization of the hydrogen-bonded pyrrole-water clusters ( C4H5 N)n H2O)m is studied with a reflectron?time of flight mass spectrometer at 355 nm. With increasing partial concentration of pyrrole in a gas mixture source, a series of poly-pyrrole-water binary-mixed cluster ions can be observed, including unprotonated cluster ions [(C4H5N)x (H2O)y]* , protonated cluster ions [(C4H5N)x (H2O)yH]* and dehydrogenated cluster ions [ ( C4 H4 N) ( C4 H5 N) x ( H2O) y ] + . Ab initio calculations of their structures, bond strengths, charge distributions and re action energies are carried out. Stable structures of these clusters are obtained from the calculations. A probable forma tion mechanism of the cluster ions [(C4H5N)x(H2O)y] + , [(C4H5N)x (H2O)y]H+ and [(C4H4N) (C4H5N)x (H2O)y]-is supposed to be the ionization of clusters followed by dissociation.