搅拌器的选择对氟化物测定的影响

目前选择性电极法氟化物作为一种成熟的测定方法被广泛使用环境监测、食品等领域。关于电极法测定氟化物方面的文章不少,但对于不同结构的搅拌器对氟化物测定会产生怎样的影响还未见报道,本文就两款国产的搅拌器对测定结果的影响进行探讨。结果表明：样品浓度在0.5mg/L左右,在带温度补偿的情况下,溶液温度每升高1℃,电位值升高约0.3mV,使测定结果偏低超过了一倍标准偏差。在测定环境空气中氟化物、土壤中氟有效态及固废浸出毒性等浓度较低的样品时,搅拌器的影响不可忽略。如不带温度补偿,则影响更大。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

对浸入式便携分光光谱仪测定地表水中氟化物含量的准确性评价

采用PORS-15浸入式便携光谱仪测定地表水中氟化物的含量,与国家标准方法测定结果比对无显著偏差。氟化物浓度在0.1～2.0mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9996。加标回收率为98%～104%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～2.0%(n=6)。满足地表水监测分析方法中关于氟化物测定的限值要求。     

罐采样与GC-MS联用测定空气中三甲胺

采用真空罐采样,三级冷阱预浓缩仪处理样品,气相色谱-质谱法测定空气中的三甲胺.结果表明,检出限为0.005 mg/m3,相对标准偏差为4.1%,加标回收率为92.0%~108%,能达到国家标准要求.该方法操作简单,测定准确可靠,可用于环境空气中三甲胺的测定.     

离子选择电极法测定水质中氟化物不确定度的评定

本文通过对水质中氟化物浓度的离子选择电极法测定过程中对测量不确定度影响主要因素的研究,建立和选择合理的数学模式,对各量值的测量不确定度进行了科学的计算。最终确定离子选择电极法测定水质中氟化物在浓度水平为49.6mg/L、置信概率(p)在95%时,其扩展不测量确定度(U)为1.1mg/L。     

ICP-OES法测定食品中的铝

建立ICP-OES法测定食品中铝含量的方法。样品分别经干法、湿法或微波消解后,用ICP-OES法测定其制备液。仪器检出限为0.004mg/L-1,在0～100mg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,三种消化方式回收率分别87.4%～92.8%,91.6%～102.3%,95.2%～101.6%,三种消化方式所测结果无显著性差异。结论:该方法准确快速,线性范围宽,灵敏度高,重现性好,适合食品中铝含量的测定。     

吸附法去除饮用水中的氟化物

利用活性氧化铝吸附去除饮用水中的氟化物,在进水氟化物2.66mg/L时,出水氟化物≤0.7mg/L,出水水质稳定,达到了《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)中的要求。该项目为类似水中氟化物去除提供了实际参考。     

环境空气中五氧化二磷的测定

采用水作吸收液,抗坏血酸为还原剂,测定环境空气中的五氧化二磷.结果表明,该法的相关系数r＞0.999,方法检出限为0.5 μg/25 ml,当采气体积为60 L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3,该方法的精密度高和准确度好,适用于空气中五氧化二磷的测定.     

高压密闭消解-火焰原子吸收法测定核桃油中的铁和铜

主要利用钢衬F4高压密闭消解技术,分析样与硝酸-过氧化氢充分混合,设定梯度程序升温来分段优化油脂类复杂样品的前处理,消解后利用火焰原子吸收测定,具有分析样品量大,安全系数高,检出限低,低损耗,消解彻底等优点,适用于大批量样品同时测定和低含量样品的测定,Cu,Fe样品检出限为0.0028mg/L和0.0049mg/L,回收率97.54%—103.36%,Cu,Fe相对标准偏差（n=7）分别为0.8%,2.0%。     

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0～10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%～106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。     

离子色谱法测定水质样品中氨氮的研究

离子色谱法测定水质中的氨氮具有操作简单、快速省时、干扰物质少、样品测定量少、所需试剂简单量少、灵敏度高等优点,其测定线性范围为0.002-1000mg/L,方法检出限为0.002mg/L,定量重复性≤1.5%,加标回收率在93.8—102.5%之间,且有效的减少二次污染环境等问题,获得了满意的结果.     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试:当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐 冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞（TGM）的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试：当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m³;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m³。     

亚硝化重氮偶合分光光度法测定空气中巯基化合物

以NaOH溶液为吸收液吸收空气中的巯基化合物,进而以亚硝化重氮偶合分光光度法测定空气中的巯基化合物。当NaOH浓度为1mol/L,吸收液体积为5～20mL,采气流速不大于1L/min范围内时,对巯基化合物的吸收效率大于94％,方法的检测下限为1.8×10     

室内空气中甲醛的快速测定

介绍了一种利用装有活化硅胶吸附剂的玻璃管吸附空气中的甲醛,然后加入显色剂B(KIO4),通过颜色比较,可快速检测甲醛含量的方法.其活化硅胶选为80～100目;其吸附剂组成为活化硅胶(碱性)和显色剂A(AHMT)的混合物.空气采样条件为:采气速率0.04L/min,采样量0.2L.采样后加入显色剂B,显色10min后和比色板比较确定甲醛含量.经初步试验,该玻璃检测管显色程度与甲醛的浓度具有较好的相关性(γ=0.9995)、检测重现性(不同浓度测定的相对标准偏差小于15%)和灵敏度(最低显色浓度为0.1mg/m3).可用于室内甲醛含量的快速检测.     

论环境空气采样的质量保证和质量控制

从环境空气监测点设置、环境空气瞬时采样、24h连续采样3方面论述了环境空气采样的质量保证和质量控制。     

Composite denitrification reagent for high concentration ammonia removal by air stripping

Based on the traditional method of high concentration ammonia removal from wastewater, a mixture mainly consisting of ethyl lactate and acetic acid is used as an aid for ammonia removal by air stripping. The effect of dosage, the depth of air nozzle in water and other conditions for ammonia removal were investigated. The results show that under the conditions that denitrification reagent is in the dosage of 30 mg/L, pH value is 9–11, blowing depth is 400 mm, stripping time is greater than 2.5 h, and the temperature is normal (25°C), the concentration of ammonia nitrogen in wastewater can be reduced from 21006.0 mg/L to 10.6 mg/L. The ammonia nitrogen removal rate is up to 99.95%. At the temperature of 45°C, the concentration of ammonia nitrogen in wastewater can be decreased from 21006 mg/L to 0.2 mg/L. The ammonia nitrogen removal rate is up to 99.999%. When the wastewater ammonia concentration is between 800–30000 mg/L, the ammonia is air stripped under the above mentioned conditions, the residual concentration can be below 15 mg/L. The stripped ammonia can be absorbed without secondary pollution.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

锅炉烟尘现场监测若干问题探讨

以动压平衡自动跟踪微电脑烟尘采样仪为例,从采样截面与测点布设、采样嘴的选择、采气体积、仪器显示异常情况原因分析、采样期间操作五个方面讨论锅炉烟尘现场监测中常见问题的解决办法。着重探讨了采气体积与烟尘浓度相对误差的关系。在允许烟尘浓度相对误差≤10％时。采集3个样品的条件下．当烟尘浓度C≥100mg／L,则按GB5468—91《锅炉烟尘测试方法》每个样品最小采气体积为334L;当烟尘浓度C≤100mg／L,则必须增加最小采气体积,才能满足烟尘浓度相对误差≤10％的要求。