对酞内酰胺苯甲酰氯作为柱前衍生试剂在高效液相色谱中的应用

本文着重综述了对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，以下简称ＰＩＢ－Ｃｌ）作为高效液相色谱的柱前衍生试剂在分析含胺基、羟基化合物和真菌毒素方面的应用。同时还介绍了ＰＩＢ－Ｃｌ的合成及理化性质。     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定海洋胶体中的水解氨基酸

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了厦门湾南部海域海洋胶体中氨基酸的组成和含量.该法的空白值为0～1.8×10-3μmol/L,检出限为2×10-3～9×10-3μmol/L,添加脲的回收率在99.5%～99.7%之间,相对偏差为3.4%～10.7%.结果表明,该海洋胶体中含有16种氨基酸,总量为150.83 μmol/L,其中赖氨酸是含量最多的氨基酸,浓度为35.59 μmol/L,占总水解氨基酸的23.6%.其次是天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸 苏氨酸、甲硫氨酸和亮氨酸,它们的含量相当,浓度分别为12.40、10.48、17.77、16.60、17.22和15.88 μmol/L,分别占总水解氨基酸的8.2%、7.0%、11.8%、11.0%、11.4%和10.5%.这8种氨基酸占了胶体中总水解氨基酸的83.5%,其余8种氨基酸只占16.5%.     

用DABS—CL试剂柱前衍生技术和反相HPLC法分离人血清中游离氨基酸

本文报导了用DAB5—CL柱前衍生HPLC法,在室温条件下,直接分离人血清中十八种游离基酸。对可能影响血清中游离氮基酸分离的一些因素作了探讨。结果表明该衍生技术较为迅速,简单,衍生物(DABS—氨基酸)具有较高的稳定性和灵敏度,整个衍生过程所需一小时内完成在25℃左右,血清氨基酸可得到较为满意的分离。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。     

新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂，利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离，研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件，从而实现了对14种氨基酸的基线分离。     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定氨基酸

首次分离并测定了中药锁阳药用有效成份氨基酸,为其补益作用及免疫功能提供了科学依据,并建立了该药用植物的FMOC—氨基酸色谱测定方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究

分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定.     

黄粉虫氨基酸水解液的研制

对水解黄粉虫蛋白适宜的酶进行了研究，结果表明：胰蛋白酶水解黄粉虫蛋白是最佳选择。并对影响酶解反应的因素进行了选择和分析，适宜的反应条件为：黄粉虫与水的重量比为３０∶１０５，酶作用量为黄粉虫重量的０．５％，控制反应温度５０℃，酶解时间５ｈ，ｐＨ＝８．０。在此基础上，针对单一酶水解的特异性，蛋白质水解率低的问题，进行了提高其水解率的研究，结果发现，采用脱脂、浸提、双酶水解等处理可大大提高蛋白水解率。最后用发酵法脱除异味，制得一种氨基酸含量丰富的水解液     

从田菁下脚粉中提取混合氨基酸

本文报导田菁下脚粉经酸水解、通过离子交换树脂纯化等工艺,制得的混合氨基酸粉,其中支链氨基酸的含量较高,芳香族氨基酸含量较低,用于肝硬化病人的食品添加剂中,可起到辅助治疗的作用.由于原料价格低廉,目前尚未很好开发利用,本文的初步工作,为田菁下脚粉的综合利用,开辟了一条途径.     

氨基酸的等电点与pKa的关系

根据氨基酸的电离平衡，讨论了碱性和酸性氨基酸的等电点与ｐＫａ的关系，得到氨基酸的等电点的计算公式。     

氨基酸及其黄变产物对染料光褪色的影响

本文通过荧光法的类 Stern-Volmer 方程,采用紫外光谱和循环伏安法等实验手段,初步研究和探讨了真丝上染料光褪色机理和真丝的化学成份对染料光褪色的影响.发现染料光褪色与构成真丝的氨基酸种类有关.构成真丝的十八种氨基酸中的色氨酸和它的黄变产物能显著加速染料光褪色,酪氨酸和它的黄变产物也有促进染料光褪色作用。     

三氟乙酰氨基酸正丁酯的色谱分离与研究

本文对氨基酸的酯化和酰化条件进行了优选,建立了三氟乙酰正丁酯的气相色谱分离方法;采用毛细管操作系统,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时间,提高了定量分析的准确度。经食品样品测定,均获得满意的结果。     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

在井岗霉素生产中使用角蛋白水解物作氨基氨源的研究

畜、禽毛羽经水解加工后形成的角蛋白水解物，不仅是一种氨基酸含量丰富的畜、禽动物饲料蛋白营养源，而且可作为微生物发酵时的氨基氮源。为降低成本，扩大井岗霉素的生产量，我们在摇床试验和１７吨位罐的生产性试验基础上，证实每吨发酵基质料中用１．３％量的角蛋白水解物，代替传统的酵母粉加蚕蛹粉作氨基氮源时，井岗霉素的生成量可从原有基础上提高７％（Ｐ＜０．０５），而投料成本可降低近２７％的良好效果。根据角蛋白水解物的氨基酸组成分析，对利用吸水链霉菌发酵生产井岗霉素中所应具备的氨基氮源，提出了分析和探讨．