小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究

分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定.     

新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂，利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离，研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件，从而实现了对14种氨基酸的基线分离。     

草甘瞵含量液相色谱检测衍生化条件的优化筛选

对液相色谱测定水体及水葫芦中草甘膦含量的对甲基苯磺酰氯衍生化反应条件进行了优化筛选，得出最佳衍生化条件为反应缓冲液pH10．5-11．0、盐浓度0．4mol／L，对甲苯磺酰氯与草甘膦质量比大于7，5：1，于50℃水浴中反应30min。     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

三类脱氢松香基手性衍生试剂的合成及性能对比

以脱氢松香酸和脱氢松香胺为起始物,合成了异硫腈酸酯类、酰氯类和琥珀酰亚胺酯类共4个针对胺类消旋体拆分的手性衍生试剂.对比研究了它们与消旋体的衍生性能及在毛细管电泳和高效液相色谱(HPLC)仪器条件下对氨基酸消旋体的拆分能力.结果表明:17.5℃下,以5 mmol/L十二烷基硫酸钠为表面活性剂,20%CH3CN为缓冲液(pH9.5),脱氢松香异硫腈酸酯(DHA-NCS)对D,L-半胱氨酸和D,L-丙氨酸衍生后通过毛细管电泳得到了较好的拆分;25℃下,以体积比为90:10的甲醇-水溶液为流动相,流速为1 mL/min,50 mmol/L硼砂为缓冲液(pH 9.5),酰氯、琥珀酰亚胺酯类等目标化合物可与上述氨基酸进行衍生并在HPLC条件下达到基线分离.     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

胆固醇氧化衍生的方法建立

目的:建立用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定胆固醇含量时,胆固醇衍生的方法。方法:常温下,用稳定的无机试剂(三氧化铬—硫酸—丙酮)将胆固醇衍生,采用Eclipse Zorbox C18柱进行分离,在250 nm波长处测定正常细胞和泡沫细胞样品中胆固醇含量。结果:20 ul衍生试剂,衍生5 min时,达到最佳衍生效果。结论:此法可以快速、准确地衍生细胞样品中的胆固醇。     

对酞内酰胺苯甲酰氯作为柱前衍生试剂在高效液相色谱中的应用

本文着重综述了对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，以下简称ＰＩＢ－Ｃｌ）作为高效液相色谱的柱前衍生试剂在分析含胺基、羟基化合物和真菌毒素方面的应用。同时还介绍了ＰＩＢ－Ｃｌ的合成及理化性质。     

荧光分光光度法测定死亡机体中腐胺含量

通过考察衍生反应溶剂、温度、反应时间等对腐胺含量测定的影响,进而确立荧光分光光度技术测定死亡机体中腐胺含量的方法。结果表明,在以丹磺酰氯为衍生试剂,60℃水浴,45min的衍生条件下,以激发波长318nm、发射波长506nm进行检测时发现,腐胺在0.5～100.0μg/mL之间呈良好的线性关系(R=0.996 6),线性方程为ΔF=4.56C+129.59,检出限为0.2μg/mL。该方法用于死亡机体中腐胺含量的测定,加样回收率在97.0%～101.4%,结果令人满意。     

大孔径毛细管气相色谱法测定野生果汁中的氨基酸

建立了一种以正丁醇和七氟丁酸酐为衍生化试剂的氨基酸气相色谱分析法。优选了衍生化条件，对野生果汁中的氨基酸进行了分离及定量分析，经多种样品测定，均获得满意的分析结果。     

应用RP-HPLC对芳香胺定量分析方法的研究

以氯甲酸－９－芴甲酯为柱前衍生试剂,对９种单环芳香胺（邻甲苯胺、４－氯邻甲苯胺、苯胺、２,４,５－三甲基苯胺、３－氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、４－氯基联苯、邻氨基苯甲醚、２－萘胺）进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研究,对衍生反应的最佳条件进行了摸索,ＦＭＯＣ－Ｃｌ对单环芳香胺的衍一反应速度快,衍生物稳定,衍生完全,衍生化明显改善了芳香胺色谱峰的峰形,获得了满意的分离效果。建立了对芳香胺的高效液相     

关于循环系的(P)-覆盖的一个推广

设S是幺半群,I是S的一个理想。利用理想I定义了条件(PI)。给出了循环系满足条件(PI)的充分必要条件,并研究了所有循环系具有(PI)-覆盖的幺半群。若理想I取成S,则条件(PI)和条件(P)等价,推广了已有的结果。     

阶n≤5有条件(S)的真BCI-代数结构

通过研究有条件(S)的有限BCI 代数结构, 给出了有 条件(S)的一些充分条件与必要条件. 在此基础上, 找出了所有阶n≤5的有条件(S)的真BCI代数, 并将阶n≤5的真BCI 代数按照有条件(S)列成一个表, 以方便查阅.     

条件(Wp)对右可消幺半群的一些新刻画

VALDIS Laan 讨论了条件(P)的一个推广.条件(P)是许多文献中研究的一个著名的性质,介绍了条件(P)的一个推广并称之为条件(Wp).利用该条件(Wp)给出右可消幺半群的一些新刻画.     

约束最佳一致逼近理论

本文根据工程中的需要,提出一新型最佳一致逼近问题:函数族u(α,x)在随参数α而变化的定义域X(α)上取值、参数α在点集A(A中的点α对应的X(α)非空)中取值时的最佳一致逼近问题.文中给出了判别最佳逼近函数的Kolmogorov型定理、一阶和二阶必要条件和充分条件、以及一阶二阶局部唯一性定理.     

半群环的主理想升链条件问题

在环为整环、半群为交换无挠可消摹群的条件下对半群环的主理想升链条件进行了研究．得到了半群环满足“主理想升链条件”的必要条件，以及在U(S)=(e)的条件下半群环满足“主理想升链条件”的充要条件．     

一类Lazer—Mckenna吊桥方程的周期解

通过Banach不动点定理。得到了关于Lazer-Mckenna吊桥方程分别在所谓对称和非对称无理周期边界条件之下解的存在唯一性定理。     

关于3阶Carmichel数的注记

如果合数n对于所有f(x)∈Zn[x]都有f(x)n≡f(x)mod(n,r(x))成立,就称n是模r(x)的k阶Carmichael数,这里r(x)∈Zn[x]是k次首一不可约多项式,用Ck,r(x)表示所有的这种数的集合.定义Ck=∪r(x)Ck,r(x),这里r(x)跑遍Zn[x]中所有k次首一不可约多项式.Ck里面的元素就称为k阶Carmichael数.2005年,朱文余和孙琦首先给出了3阶Carmichael数的一个必要条件(1),然后又给出了这种数的一个充分条件(2),并发现108内没有满足条件(2)的这种数.最后他们问必要条件(1)是否也是充分的,还问108以外是否有满足充分条件(2)的这种数?本文作者首先证明了朱和孙给出的必要条件(1)也是充分的,然后利用这个等价条件搜索到所有小于3037000499的3阶Carmichael数,共713个,其中149个小于108(包括朱和孙找到的43个).这713个数均不满足朱和孙给出的充分条件(2).     

大鳍鳠的可量性状、长重关系和肥满度

大鳍鱯的可量性状中存在雌、雄差异,雄鱼的须和尾柄较同体长的雌鱼长,但体高不及雌鱼.长重关系和肥满度的分析表明.雌鱼的重量增长快于雄鱼;同体长的鱼,繁殖期较非繁殖期重;肥满度系数随体长的增长而降低.雌、雄鱼之间的肥满度的差异随体长的增加而增大;繁殖期鱼体的肥满度明显高于非繁殖季节;雌鱼性腺发育过程中肥满度无明显下降现象.