气相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-018和JWH-073

目的建立快速准确同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的气相色谱-质谱检验方法。方法对柱温箱初始温度、柱温箱升温速率、进样口温度、柱流速、分流比、全扫描范围等6项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的条件为:柱温箱初始温度150℃,柱温箱升温速率20℃/min,进样口温度280℃、柱流速1.4 mL/min、分流比10∶1、全扫描范围50~450 amu。结论该方法具有快速、高效、准确等优点,可用于JWH-073与JWH-018的同时检验鉴定。最优方法的筛选过程,可延伸于其他混合样品的检测,在实际工作中具有重要意义。     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

基于两次相平衡的静态顶空-气相色谱仪一体化性能确认方法

建立了静态顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)一体化性能确认的新方法.基于两次相平衡原理,以乙酸乙烯酯为标准物质,分析平衡状态下的气相即可测定气液分配常数、顶空实际进样量及FID的检测限.确认的静态顶空-气相色谱-FID仪器检测限为0.19 ng/s,保留时间的RSD为0.06%,峰面积的RSD为0.27%,符合相关技术要求.方法操作简单、结果可靠,解决了静态顶空-气相色谱-FID性能确认工作中测定顶空实际进样量的难题,为仪器设备维修后性能核查、周期检验符合性核查及样品检测方法确认提供技术支持.     

气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量

建立气相色谱测定小儿奇应丸中冰片含量的方法.毛细管气相色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),色谱柱温度为140℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,分流比为50∶1,流量为1.0 m L·min~(-1).在该实验条件下,样品中的冰片能很好的分离,冰片在0.02~1.8μg范围内成良好的线性关系(r2=0.998 5,n=11),加样回收率为99.78%(RSD=0.93%,n=6).该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为小儿奇应丸的质量标准提供理论依据.     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

气质联用法测定湘西香醋中7种挥发性成分

采用蒸馏萃取法对湘西香醋的挥发性物质进行提取处理,利用气质联用仪测定了其中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇含量.分析测试条件为HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱,进样口温度220℃,分流比40∶1,四级杆温度230℃,离子源温度230℃,SIM模式.结果表明,气质联用法测定湘西香醋中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇的线性关系系数在0.991～0.999之间,方法重复性小于10%,均满足测定需求,可用于湘西香醋中挥发性成分的定量测定.     

枫香脂挥发性成分HS和SPME进样方式的GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME),顶空(HS)进样和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对枫香脂中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了枫香脂挥发性成分的萃取方法和分析条件(萃取头极性,膜的厚度和进样方法).结果表明:利用固相微萃取(100μm PDMS/DVB萃取头)萃取后比顶空直接进样得到的色谱峰多,两种检测方法分别检出30和21种化合物.比较发现这两种进样方法进样不仅检测出枫香脂的挥发性物质化学成分不同,而且其相同成分的含量也有差异,其中长叶烯和β-石竹烯在两种进样方法中的含量分别为59.07%,12.05%和53%,9.48%.     

气相色谱-质谱联用法检测新型毒品苄基哌嗪

目的建立新型毒品苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过考查进样口温度、柱温箱初始温度、柱温箱保持温度、分流比、柱流速、全扫描质谱范围及升温速率7个参数对分离度、信噪比、峰面积、峰高及保留时间的影响,建立苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用分析方法,并对所建分析方法的线性范围进行考查。结果在进样口温度为280℃、柱温箱初始温度为140℃、柱温箱保持温度205℃、分流比20∶1、柱流速为1.2 m L/min、全扫描质谱范围是41~200 amu、柱温箱升温速率为17℃/min条件下,苄基哌嗪浓度为0.01 mg/m L到1.0 mg/m L之间时,样品浓度与峰面积呈线性关系,检出限为0.324 3μg/m L,保留时间为3.515 min。结论该方法测定苄基哌嗪快速、灵敏、准确、可靠。     

银杏叶中甾醇的GCMS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

PMP柱前衍生HPLC法测定松乳菇多糖的单糖组成

建立了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）柱前衍生高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定松乳菇多糖中单糖组成。通过单因素实验优化PMP衍生单糖的条件为反应时间40 min,反应温度70°C和PMP浓度0.8 mol/L。以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱为分析柱,磷酸缓冲液（0.05 mol/L,pH=6.9）-乙腈为流动相,检测波长为250nm,进样量10μL,柱温20°C检测单糖组成。在此色谱条件下,各单糖线性关系良好（r2≥0.999 6）,精密度高（RSD≤2.23%）,重复性强（RSD≤2.11%）,加标回收率为97.16%～101.68%。该方法适用于松乳菇多糖中单糖组成的测定。     

蓝莓粗提物HPLC色谱条件考察

目的:探索蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。方法:通过单因素分析法,利用反相C_(18)柱来对影响HPLC的因素(流动相、流速、柱温、进样量、时间梯度)进行考察,从而确定出蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。结果:蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件为:流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),波长为529 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;梯度洗脱条件:时间0-50-70-100 min, A:8%-10%-15%-30%,B:92%-90%-85%-70%。     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。     

胆酸钠原料中有机溶剂残留的研究

为建立气相色谱-氢火焰离子化检测法(GC-FID)定量测定胆酸钠原料中乙醇、乙醚溶剂残留的新方法,将胆酸钠用乙腈提取,采用HP-INNO Wax气相毛细管柱分离,以氮气为载气,流速为1.5 m L·min~(-1),使用氢火焰离子化检测器进行检测,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果表明:胆酸钠原料中乙醇、乙醚的百分含量分别为0.7,0.9,0.6 mg·g~(-1)和30,40,30μg·g~(-1),按《中国药典》规定,均处于正常范围内.此方法简便易操作,重现性好,可适用于胆酸钠原料药中残留溶剂的研究和检测.     

白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法的选择与优化

采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、载气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度99.999%),流速1ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70e V;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4%~105.7%,精密度为2.5%~9.3%,在0.1~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977~0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法

选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%.     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

气相色谱法测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量

目的:采用气相色谱建立复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛的含量测定方法。方法:色谱柱:OV-624毛细管柱(30m×0. 53 mm,0. 5μm);柱温:100℃;氢离子火焰检测器(FID)温度:250℃;进样口温度:200℃;载气压力:氮气50 k Pa;氢气50 k Pa;空气流量:40 m L/min;进样量:1μL,进样方式:分流进样(1∶100);在此条件下进行方法学考察。结果:测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量时,各方法学参数满足《中国药典》要求,水合氯醛在125μg/m L～2000μg/m L呈良好线性关系,精密度、重复性RSD分别为1. 96%、2. 97%;样品平均回收率为101. 04%,RSD为2. 03%。结论:气相色谱法适用于复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量测定,且操作方便,简单易行。