2—氨基—4—氯—6—甲氧基嘧啶的合成

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合,氯化,水解,甲氧基化,合成了２－氨基－４－氯－６－甲氧基嘧啶。其收率达到７０％,其结构经ＩＲ测试确定。目标化合物２－氨基－４－氯－６－甲氧基嘧啶可以用来制备抗肿瘤药物的重要中间体硝酸嘧啶氮芥化合物。     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

2—巯基—5—甲氧基—1H—苯并咪唑的合成工艺改进

以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、水解得到2－硝基－4－甲氧基苯胺，以水合肼还原后，再与乙基黄原酸钾环缩合得2－巯基－5－甲氧基－1H－苯并咪唑，总收率达66.7%。     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

2-羟基4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮的合成

以丹皮酚（paeonol)为原料，经胂化直接合成了2－羟基－4－甲氧基－5－胂酸基－苯乙酮，总收率为17．2％。     

3，4，5－三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％。对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

2-丙酰基-6-甲氧基萘合成过程中副产物的分离与表征

介绍了研究工业规模的萘普生生产过程，关键中间体２－丙酰基－６－甲氧基萘制备时，佛－克酰基化副产物１，６－二丙酰基－２－甲氧基萘的分离，并用１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ、ＩＲ、元素分析、ＭＳ、１Ｈ－１３Ｃ二维谱表征     

选择性去甲醚化反应—3，5—二甲氧基4—羟基甲苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5－三甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5－二甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯。     

(±)─—氧化吲哚基乙酸的拆分及其绝对构型的确定

（±）－１．３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（Ⅲ）是合成天然囊毒碱的关键中间体，以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体（－）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（（ⅢＡ）和（＋）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（ⅢＢ）并确定了对映体（ⅢＡ）和（ⅢＢ）的绝对构型，其手性碳原子绝对构型分别为和Ｓ和Ｒ．     

2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2－甲基－4－（对甲氧基苯基）－2－丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅲ．2—芳基呋喃—3，4—二羧酸二甲酯的合成

本文报道了9个恶二唑类化合物的制备。研究了6个恶唑和恶二唑类化合物与丁炔二酸二甲酯的Diels-Alder反应，其中4个获得了目标产物2－芳基呋喃－3，4－二羟酸二甲酯。     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

Ba＿（1－x）Sr＿xTiO＿3（0≤X≤1）固溶体的合成及性质研究

本文用四氯化钛、氯化钡、氯化锶分别作为钛、钡、锶源，用草酸作沉淀剂，首先在６５℃反应制得Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿２·４Ｈ＿２Ｏ先驱物，在５Ｏ℃烘干后，再于８００℃的烧１小时，得到Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ＿３白色粉末。经Ｘ─射线衍射分析证明，当ｘ分别为０和１时，产品分别为四方晶系钛酸钡和立方晶系钛酸锶，其它为由四方晶系向立方晶系过渡的固溶体。晶胞参数计算可知，该固溶体为完全互溶固溶体，结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。电镜形貌分析证明粒度为０．３～０．５μｍ。制陶试验证实，ＢａＴｉＯ＿３纯相掺锶后，居里点普遍前移，介电常数均有所提高，当产品组成为Ｂａ＿（０．９）Ｓｒ＿（０．１）ＴｉＯ＿３时，居里点前移２０℃，介电常数为７４００，比钛酸钡纯相的介电常数提高了４倍。     

5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物的合成

在吗啡啉催化下,利用Gewald反应使乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯与硫反应得到中间体5-氨基-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(2),再与原甲酸三乙酯反应生成5-乙氧基亚甲胺-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(3),最后再与相应的伯胺反应生成了4个目标产物5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物(4a~4d),所得产物结构经由1H NMR,IR,MS进行了确证.结果表明:该研究方法原料易得,反应条件适宜,所得化合物产量较高.     

2-芳基-3-羟基-4,9-二氢芳庚并吡喃-4,9-二酮类化合物的合成研究

以3-乙酰基酚酮(1)为原料,与自制的苯基三甲基三溴化胺在四氢呋喃中反应2h后,加水稀释得到甲基上单溴化产物3-(2-溴代乙酰基)酚酮(2)。化合物(2)与取代苯甲醛类化合物(3a-i)在以甲醇为溶剂的条件下,于冰水浴中滴加氢氧化钠溶液,反应3h闭环,酸化后即得类黄酮型缩杂环酮的一系列化合物(4a—i),其中4b—4f是未见报道的新化合物。所有化合物的结构通过红外光谱、液相色谱分析及物理常数的测定得以证实。     

BIG-3的原核表达、纯化及其多克隆抗体的制备与鉴定

原核表达、纯化骨形态发生蛋白诱导基因（BIG-3,BMP-2-induced gene 3kb）所编码的融合蛋白并制备其多克隆抗体。将BIG-3基因插入原核表达载体PGEX-4T-2的多克隆位点获得pGEX-4T-2-BIG-3重组表达载体,转化大肠杆菌BL21（DE3）菌株,诱导表达,SDS-PAGE鉴定融合蛋白表达情况及Sepharose4B层析柱亲和层析法纯化的融合蛋白;用纯化的融合蛋白免疫新西兰大白兔制备其多克隆抗体,并以Western blot鉴定其特异性。结果在大肠杆菌中获得BIG-3-GST融合蛋白高水平的诱导表达,经Sepharose4B层析柱亲和层析,GST-BIG-3融合蛋白在电泳图片上显示较为清晰的单一条带,所制备的多克隆抗体具有较高的特异性。说明在大肠杆菌中成功表达且以亲和层析法纯化得到了BIG-3-GST融合蛋白,并制备了特异性较高的多克隆抗体。     

Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米粉体材料的制备及分散性研究

以硫酸盐为原料，Na2CO3为添加剂，首先制备出碱式碳酸盐前驱体，350℃通空气焙烧lh后，制备出Zn0．5Ni0．5Fe204纳米晶体．经过XRD和TEM检测，粒径为50nm，粒度均匀．在质量分数为3％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，用稀HN03调节介质pH=2．5，得到Zn0．5Ni0．5Fe204纳米粉水溶胶．     

司他夫定的合成

报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料，经中间体5－甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺。四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体5－甲基尿苷（4），5－甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到2'－溴－3'－甲磺酸酯（7），再经还原消除，去保护得到最终产物司他夫定（9）。总收率46．4％。     

2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.