表面活性剂存在下碱土金属与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究

本文研究了在pH9.2的氨性缓冲介质中,表面活性剂对碱土金属与溴邻苯三酚红(BPR)体系的显色反应。观察到镁的新灵敏反应是在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,形成兰色络合物。λ_(max)=680nm,ε=1.0×10~4,络合比为1:2:4。0～120μg/50ml的镁符合比尔定律。讨论了此反应增敏作用的机理,研究了测镁新光度法的最佳条件及其分析应用。     

微量锌的新光度法研究

本文研究了Zn(11)—BPR—CPB显色体系。在pH8.5的氨缓冲液中,Zn(11)—BPR—CPB形成蓝色三元络合物,λ_(max)=660nm,ε=3.3×10~4。Zn:BPR=1:2,可稳定18小时。比相应的二元络合物灵敏度提高7倍。三元络合物并未发生吸收峰的红移,也未形成高次络合物,其增感机理显然不同于一般胶束络合物的增感,值得进一步研究。本法用于矿石和铝合金中微量锌的直接测定,效果满意。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中微量铌

文献研究了溴邻苯三酚红(BPR)—动物胶光度法测定铌。我们发现在酒石酸—EDTA介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,Nb-BPR络合物吸光度灵敏度提高近一倍。为此,我们研究了BPR—CTAB胶束增溶光度法测定铌的可能性。在PH4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,铌(V)—BPR—CTAB兰紫色络合物生成,入_(最大)=620毫微米,ε_(620nm)=1.08×10~5。在酒石酸—盐酸介质中以丹宁作载体水解分离铌酸,用EDTA—盐酸洗涤液洗涤沉淀,消除干扰。10—50微克Nb_2O_5/50毫升符合比尔定律。方法用于不含钽钢中微量铌的测定,灵敏度、准确度、稳定性和重现性均较好。     

在Tween 80和溴化十六烷基三甲铵存在下钛与溴邻苯三酚红高灵敏显色反应研究

在氯乙酸介质中,在 Tween 80和溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)参与下,Ti(IV)与溴邻苯三酚红(BPR)形成两种络合物,BPR过量时为红紫色络合物(λ_(max)=527nm);Ti(Ⅳ)过量时为兰色络合物(λ_(max)=650nm)。本文系统研究红紫色络合物的形成条件。试验表明,此类络合物具有极高的灵敏度(ε_(527nm)=2.5×10~6I·mol~(-1)·cm~(-1))但选挥性较差。反应的适宜酸度为pH2.40—2.91。络合物中Ti(Ⅳ)与BPR的摩尔比为2:5。钛含量在2—12ng/ml范围遵守比尔定律。研究了30多种离子的干扰。讨论了反应灵敏度提高的原因。     

Al（Ⅲ）—EGTA—PR—CPB显色体系的研究

在pH5.0-5.9的微酸性溶液中.铝(Al).乙二醇二乙醚二氨基四乙酸(EGTA)、邻苯三酚红(PR)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)迅速反应,形成一蓝色配位化合物,最大吸收波长于615nm处。该配位化合物的组成为Al(Ⅲ)∶EGTA∶PR∶CPB=1∶1∶3∶12,表观摩尔吸光系数为5.9×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1).25cm~3溶液中,0-8μg含量范围内的Al(Ⅲ)遵守比尔定律,17种常见离子和5种阴离子不干扰Al(Ⅲ)的测定。     

DIPF光度法测定食品和水样中微量铜的研究

研究了新试剂二碘苯基荧光酮(DIPF)与铜的显色反应,在pH=5.4 盐酸－六次甲基四铵缓冲介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,DIPF与铜反应生成31红色络合物,λma×=560 nm, =8.04×l04L·mol-1·cm-1．铜含量在0～15ug/25mL内符合比尔定律,方法用于食品和水样中微量铜的测定,结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)-BPR-CPB-PVA显色反应的研究及应用

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙烯醇(PVA)混和表面活性剂存在下，Fe(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的显色反应条件。结果表明，在pH值=4.0的醋酸醋酸钠缓冲溶液中，Fe(Ⅲ)与BPR生成的有色配合物的最大吸收波长为640 nm，表观摩尔吸光系数ε=5.33×104L*mol-1*cm-1，Fe(Ⅲ)浓度在0 μg/L～800 μg/L范围内符合比耳定律。据此拟定的分析方法用于水样、发样和某些化学试剂中微量铁的测定，获得满意结果。     

锰-5′-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰( )与5′-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2h,最大吸收在585nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105L·mol-1·cm-1,Mn( )含量在0～9μg/25mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

锰-5''''-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH 7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰(Ⅱ)与5'-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2 h, 最大吸收在585 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105 L·mol-12·cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0～9 μg/25 mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

ACBK—CTMAB光度法测定铬(Ⅲ)的方法与探讨

关于微量铬的测定近年来有较多的报道。本文对Cr(Ⅲ)—ACBK—CTMAB体系的显色反应作了研究,拟定了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,酸性铬蓝K(ACBK)光度法测定微量铬的具体条件,该法表观摩尔吸光数可达2.34×10~4mol~(-1)·cm~(-1),络合物最大吸收波长为620nm,线性范围为0～31μg/50ml。     

新铀试剂偶氮溴膦Ⅲ的合成及其性能研究

本文详细报导了以间溴苯胺为原料合成偶氮溴膦Ⅲ的路线和操作方法,并用 HMO 法计算了偶氮溴膦Ⅲ分子的电子光谱,依据自编的 OSHMO 程序在 IMS-8000微电脑系统上的计算结果绘制出了它的分子图。凭借π分子轨道能级能量差及选定的β参数数值,推算出电子光谱的吸收峰波长位置。本文还报导了该试剂与铀(Ⅵ)、钍和稀土的显色反应情况:在酸性介质中试剂与铀(Ⅵ)形成绿色络合物,其最大吸收峰在 672nm,摩尔吸光系数为9.4×10~4,灵敏度比偶氮氯膦Ⅲ(ε为7.6×10~4)和偶氮硝膦Ⅲ(ε为9.2×10~4)更高。     

镓(Ⅲ)——溴邻苯三酚红-邻菲啰啉三元络合物的研究及其应用

拟定了一种微量镓(Ⅲ)的测定方法:当有聚乙烯醇存在时,在pH3.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)能与溴邻苯三酚红及邻菲啰啉形成蓝紫色的三元络合物,λmax=615 nm,25 ml溶液中镓(Ⅲ)量为1.0×10-～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.69×10 4,络合物组成比:镓(Ⅲ):溴邻苯三酚红:邻菲啰啉=1:2:1.大量铝(Ⅲ)可用氟化钠掩蔽,此法可用于大量铝中微量镓的测定.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

β—环糊精存在下5—Br—PADAP分光光度法测定微量钴

本文在β-环糊精(简称β-CD)存在下,Co(I)与5-Br-PADAP显色反应形成紫红色包含络合物,最大吸收波长在584nm处,(?)=9.43×10~4,Co(I)的浓度在0—0.60μg ml~(-1)遵守比耳定律,方法准确、简便和快速,用于天然水样微量钴测定,结果满意。     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

新铀试剂偶氮溴膦Ⅲ的合成及其性能研究

本文详细报导了以间溴苯胺为原料合成偶氮溴膦Ⅲ的路线和操作方法,并用 HMO 法计算丁偶氮溴膦Ⅲ分子的电子光谱,依据自编的 OSHMO 程序在 IMS-8000微电脑系统上的计算结果绘制出了它的分子图。凭借π分子轨道能级能量差及选定的β参数数值,推算出电子光谱的吸收峰波长位置。本文还报导了该试剂与铀(Ⅵ)、钍和稀土的显色反应情况:在酸性介质中试剂与铀(Ⅵ)形成绿色络合物,其最大吸收峰在672nm,摩尔吸光系数为9.4×10~4,灵敏度比偶氮氯膦Ⅲ(ε为7.6×10~4)和偶氮硝膦Ⅲ(ε为9.2 x 10~4)更高。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。