电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术及其应用

一、引言 元素分析是化学分析的一个重要组成部分,传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等.这些方法都各有其优点,但也有其局限性,例如:或是样品前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;或是不能进行多组分或多元素同时测定,耗时费力;或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等.电感耦合等离子体质谱一ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点,并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法,因而被称为当代分析技术的重大发展.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定七类食品中铀钍的含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对七类食品(面粉、红薯、香蕉、青菜、猪肉、墨鱼、奶粉)中痕量Th和U进行了测定。选择了最佳仪器测定参数,并选用铋(Bi)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用硝酸消解样品,ICP-MS可直接测定食品中Th和U,回收率均80%-120%之间,检测低限铀和钍均为0.025 mg/kg。     

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

土壤中重金属元素含量将直接威胁环境生态安全,对不同矿产资源进行成分测定能够为环境生态风险评估工作提供重要参考依据。通过选取某锡矿尾砂作为待测样品,采用HNO₃-HCl进行样品前处理,结合测试精度要求进行仪器参数设置优化,并以Rh标准储备溶液为内标、选定7种元素的同位素,运用ICP-MS方法进行待测样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni多金属元素的同步测试。结果：Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni 7种元素标准曲线的线性相关系数均高于0.999 9,检出限控制在0.003～0.120μg/L范围内,方法精密度控制在0.87%～3.72%,标准物质的测试结果满足要求,加标回收率超过97.2%。该方法简便快捷、稳定好、准确性高,适合同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍,具备良好应用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定葛根中钾元素的研究

本文研究了葛根样品的不同消解方法,提出了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定葛根中微量元素钾的方法。测定方法的检测限达0.0043μg/ml。方法的相对标准偏差（RSD）为0．52％。试样经过微波消解后,测定的平均回收率为103．2％,具有灵敏、准确及快速测定的特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定耕地土壤中的有效钼

采用草酸-草酸铵(Tamm)浸提耕地土壤中的有效钼,通过两种不同前处理方式处理后,试样无需分离富集,以~(103)Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定浸提液中钼(~(98)Mo)。通过t检验表明两种方法不存在显著性差异,均能满足分析需要。方法2的检出限、定量限、精密度优于方法1,且耗时较短。为土壤有效钼的测定提供了一种准确、快速的方法,适用于大量样品的分析测试。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁

样品经氢氟酸—盐酸—硝酸—高氯酸混合酸溶解,在5%(体积比)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁,克服了传统容量法中的分析流程长,误差大,效率低的缺点。经加标回收及方法比对试验验证,结果与标准值吻合。方法检出限为0.12mg/L,精密度(RSD,n=8)小于5%,准确度(RE)小于±5%,加标回收率95%～105%,方法简单,实用性强。     

CaCO3中微量铅的阴离子交换同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法

食用级CaCO3常在食品加工中作为添加剂使用,按国家食品卫生标准(GB 1898-1996)规定,其中铅含量不得超过3靏穏-1.因此,在CaCO3介质中建立准确、可靠测定铅含量的方法显得十分重要.由于存在严重的基体效应和灵敏度的限制,用常规方法如原子吸收光谱(AAS)和原子发射光谱(AES)等测定CaCO3中的痕量铅不能得到准确的结果.而同位素稀释法是基于对同位素比值的准确测量进行元素含量的计算的,具有极高的测量准确度和精密度,已在许多领域的痕量元素测定中得到广泛应用[1].     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体光/质谱中的进样技术

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱(ICP-OES/MS)技术因具有灵敏度高、动态线性范围宽、分析速度快以及多元素同时检测等综合优势,在痕量/超痕量元素分析中占据主导地位,但进样技术直接决定着ICP-OES/MS的分析性能和应用范围.基于该方法自创建以来的研究发展,根据样品存在状态和物理性质的差异,把ICP-OES/MS分析的进样技术分为气体进样技术、液体进样技术和固体进样技术三类并进行相关对比评论.以期给潜在用户提供仪器配置选择参考和给专业研究者提供文献信息.     

机械合金化法制备弥散铜电极

机械合金化(MA)作为一种制备弥散强化合金的方法,可以导致硬质稳定相弥散分布的细而均匀.本文对用MA法制备弥散铜电极进行了实验研究,结果表明MA是制取弥散铜电极比较简单、成本较低的一种方法;制备的弥散铜电极不仅导电率高,而且高温强度也好.另外,还对MA的工艺参数进行了研究.     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

用AAS测定磷矿石中氧化镁含量

磷矿石中氧化镁的测定,传统的化学法滤速慢、耗时长、终点不明显,通过用AAS测定磷矿石中氧化镁的含量的研究,测定结果表明此法与化学法结果相符,该法快速、准确,经济、高效、操作简单,是一种理想的分析方法。     

氧化铝表面有机改性及其在聚苯乙烯中分散性能的研究

为了增强无机化合物氧化铝的亲油性能，采用硅烷偶联剂对氧化铝表面进行预处理，并以本体聚合的方式制备了掺杂氧化铝聚苯乙烯．分别用红外光谱、热重分析和光电子能谱对氧化铝的处理结果进行分析，发现在氧化铝的表面化学吸附了有机层．扫描电镜结果表明经改性的氧化铝在聚苯乙烯中的掺杂量明显增大，分散性更强。     

ICP-MS检测盐酸多西环素中痕量钯催化剂

建立了电感耦合等离子体质谱法的KED技术测定药品盐酸多西环素中的痕量Pd的检测方法.结果显示,KED技术的应用避免了检测中多原子离子对钯的干扰,更有利于复杂样品中痕量以及超痕量钯的检测,方法的检出限达到了21 ng/L,为盐酸多西环素药品的监控提供了一种新的检测方法.     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了中药萝芙木中9种微量元素的含量及形态分析.样品采用去离子水浸提,HNO3-H2O2电炉加热消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,初步探究微量元素的存在形态.结果显示萝芙木中9种微量元素的总含量大小为ZnMnPbFeCuCrAsNiCd,水提液中各元素的含量大小为ZnMnAsNiCrPbCd,Fe和Cu未检出.水提残渣态中各元素的含量为0.014~9.643μg/g,水提液中Zn、Mn、Cr、As、Ni元素都存在可溶有机态和可溶无机态,有机态与无机态的比率值在28.12%~264.55%之间,其中Zn、Cr、Ni的有机态大于无机态,比值大于166.67%;颗粒吸附率在7.69%~125%之间.萝芙木中9种微量元素是以多种形态共存的复杂体系.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

ICP-MS法测定中药材冰球子中15种微量元素

目的:测定黔产冰球子中Be、Ti、V、 Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba等15种微量元素的含量,为黔产冰球子药材应用安全提供依据。方法:样品前处理采用微波消解法,并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黔产冰球子中15种微量元素的含量。结果:各元素线性关系良好,相关系数大于0.995;重复性的相对标准偏差(RSD)<7.5%;精密度的相对标准偏差(RSD)<4%;回收率为81.37%～114.61%。结论:本研究采用ICP-MS检测冰球子中微量元素分布,方法简便、操作简单、准确,可为冰球子微量元素分布提供依据。     

硬团聚纳米氧化镁对重金属废水的处理

采用烧制得到的氧化镁,通过两种途径研究了其对重金属离子废水的处理,结果表明,制得的氧化镁具有很大的表面能和反应活性,当溶液中的Cd2 离子处于低浓度时,加入络合剂后,以Cd2 离子为微粒形成络合物,并在氧化镁的作用下沉淀除去,达到进一步净化水质的目的。同时,处理后的水质远远好于国家规定的排放标准GB 8978-1996。