高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中阿魏酸的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的活性成分阿魏酸的含量方法,为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法用0.02 g/mL NaOH-70%(体积分数)甲醇溶液回流样品0.5 h提取阿魏酸。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.085%(体积分数)磷酸溶液(20∶80,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320nm,柱温为30℃,进样量为20 uL。结果回归方程为:Y=5 542 676X-47 884(相关系数r=0.999 5),阿魏酸在0.062 25~0.373 5μg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.96%,RSD为1.25%(n=9)。结论该方法操作简单,精密可靠,重现性好,为控制复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的质量提供了重要依据。     

当归麻口病及农药呋喃丹对阿魏酸含量的影响

本文报导了对当归[Ⅰ]、患麻口病当归[Ⅱ]及用了农药呋喃丹的当归[Ⅲ]中阿魏酸含量进行的测定试验。结果表明,[Ⅰ]中阿魏酸的含量为0.0166％,[Ⅱ]、[Ⅲ]中的阿魏酸含量均为0.0083％。     

“白芍-当归”药对中主要成分的肠动力学及影响

考察“白芍-当归”药对中芍药苷、阿魏酸肠吸收动力学及影响因素.采用在体循环灌流法,应用HPLC测定肠吸收循环液中芍药苷、阿魏酸的质量浓度,UV法测定肠吸收循环液中即时酚红质量浓度.芍药苷、阿魏酸分别在0.08～0.64 mg/mL和0.003 ～0.023 mg/mL范围内,各质量浓度的吸收量与药物质量浓度呈良好线性关...     

Study on Quality Standard of Xiaoerbiyan Pian

目的 建立小儿鼻炎片的质量标准. 方法采用薄层色谱法对小儿鼻炎片中的白芷、升麻、和防风等药材进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了君药藁本药材中阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶ 75);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:40℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的白芷、升麻、和防风.阿魏酸在0.028 8～5.67μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.6%,RSD为1.54%(n=6).结论 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小儿鼻炎片的质量.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

大孔吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究

目的：选择适宜的大孔吸附树脂来纯化当归中酚酸类成分,并优选其相关参数。方法：采用HPLC法,测定阿魏酸的含量。结果：选择AB-8型大孔树脂作为当归酚酸类成分吸附纯化的树脂。结论：AB-8型大孔树脂对当归酚酸类成分吸附及洗脱参数为：比上柱量=5.6,比吸附量=3.88,比洗脱量=3.66,洗脱溶媒为30%的乙醇,洗脱体积为9VB。     

“当归-川芎”药对中阿魏酸在体肠吸收研究

考察"当归-川芎"药对中阿魏酸肠吸收动力学及影响因素.采用在体循环灌流法,应用HPLC测定肠吸收循环液中阿魏酸的质量浓度,UV法测定肠吸收循环液中即时酚红质量浓度.研究比较"当归-川芎"药对及单味药当归、川芎中阿魏酸的吸收情况,药对中阿魏酸的吸收在质量浓度、pH值及胃肠道方面均表现出较大的优越性.药对配伍影响其成分阿魏酸的体内吸收动力学行为.     

应用膜技术分离当归浸取液中的阿魏酸

研究了运用膜分离法从当归水浸取液中分离、纯化有效成分阿魏酸并进行浓缩的新工艺.首先,研究超滤法的可操作性.其次,对比研究超滤法和传统的醇沉法纯化当归水浸取液的处理效果,定量检测阿魏酸的回收率和杂质去除率.最后,为进一步提高阿魏酸浓度,分别选用纳滤膜和反渗透膜进行浓缩,并考察了操作压力和pH值对截留率的影响.实验结果表明:经过高速离心预处理后,超滤当归水提液的渗透通量变化不大,可用于当归水提液的纯化操作;超滤法的回收率和杂质去除率均高于醇沉法,说明新的超滤膜分离法在当归纯化效果方面优于醇沉法;纳滤膜对阿魏酸几乎没有截留效果,反渗透适用于浓缩阿魏酸,提高pH值可以提高截留率,本实验条件下pH=9～10,压力2.5 MPa时反渗透获得最高的截留率.     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（218mm×4.6mm,5μm）,乙腈一0.085%磷酸溶液（17：83）,检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

亳白芍与赤芍药材中芍药苷含量比较

目的:建立简单、快速、灵敏、准确的HPLC-DAD法测定亳白芍与赤芍药材中芍药苷的含量。方法:采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.10%磷酸水溶液为流动相B;等度洗脱;柱温25℃;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL·min-1。分离度R大于1.5,理论塔板数N,按芍药苷计不低于4000。结果:亳白芍和赤芍药材中芍药苷的含量分别为24.43 mg·g-1、32.77 mg·g-1。结论:赤芍药材中芍药苷的含量显著高于亳白芍药材中芍药苷的含量。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

芪龙胶囊的质量标准研究

目的：修订芪龙胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中当归、川芎进行鉴别,采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为C1（8250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（36：64）为流动相,柱温为30℃;流速：1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度：105℃,气体流速：2.5L/min。结果：TLC鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在2.61～13.05μg范围内,线性关系良好,平均回收率为100.09%。结论：本方法有简便,灵敏,准确,快速,专属性强,重现性好等优点,适合于该药的质量分析检验。     

当归注射液的质量探讨

采用高效毛细管电泳法对当归提取物和市售当量注射液中成分进行了对比研究,并用紫外分光光度法考察了外界因素对其主要药理活性成分阿魏酸稳定性的影响,结果表明当归注射中的成分与当归提取物形成显著差异,阿魏酸几乎完全分解;且阿魏酸的稳定性受溶媒组成、酸碱度、灭菌时间、光照时间及氧接触面积等的影响较大,并且还从当归现有的药理研究结果和其主要活性成分的理论性质出发,对当归注射液的质量及制备工艺存在的问题进行了探讨。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

为建立测定牡丹皮中丹皮酚含量的高效色谱方法,采用HPLC法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(4.6mm,5μm×150mm);流动相:甲醇-醋酸-水(58∶2∶40),流速1mL/min,检测波长:274nm;柱温为室温。结果丹皮酚在(0.01～0.55)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.87%,RSD为1.46%。该法简便、快速,重现性好,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。