一种新的催化法快速合成酯的研究

本文报道使用一种新的复合型催化剂（TsOH-PPDS)，使羧酸和醇快速合成酯的研究结果。使用这种新型催化剂合成了13种酯，其催化效果比较好，回流时间仅15min，最高酯化产率达到92．5％。     

两种新型手性氨基醇的合成

L-脯氨酸经3步反应制得手性氨基醇(S)-(二苯基羟甲基)四氢吡咯。该化合物分别与苄溴及β-溴甲基萘反应得到两种手性氨基醇二苯基-[(S)-1-苄基四氢吡咯基]甲醇和二苯基-[(S)-1-(β-萘甲基)四氢吡咯基]甲醇，产率分别为41．1％和32.5％。     

一种多手性中心氨基醇化合物的合成

手性氨基醇结构广泛存在于天然产物和药物分子中,普遍具有良好的生物活性;同时该类化合物在不对称催化研究中也是一类重要的手性配体,因此手性氨基醇的合成研究具有重要的意义.文章合成了一种多手性中心氨基醇化合物.该化合物不仅具有刚性较大的环丙烷结构,并且具有多个手性中心,可应用于药理学筛选和不对称催化研究.     

大孔吸附树脂对烟草提取物中茄呢醇的吸附

通过比较HZ-802、HZ-803、HZ-803A、HZ-841四种非极性大孔吸附树脂对茄呢醇的静态、动态吸附及解吸性能,研究了其相应的静态吸附动力学过程和茄呢醇溶液的浓度对吸附性能的影响,考察了用大孔吸附树脂纯化茄呢醇的方法.     

聚氧四甲撑二醇的合成研究：发烟硫酸法PTMG的合成

对以发烟硫酸为主体的双元催化剂进行四氢呋喃开环聚合剂制备聚氧甲甲撑二醇进行了系统的研究。实验结果表明开环聚合宜采用３０％浓度的发烟硫酸，通过正交实验得到了聚合反应的最佳条件；辅助催化剂Ｂ的加入可灵活调整产品的数均分子量；未反应的四氢呋喃经适当处理后可以回收循环使用。     

一种催化加氢合成3-丁烯-1-醇的方法

在催化剂条件下,3-丁炔-1-醇在乙醇为溶剂加氢反应生成3-丁烯-1-醇,然后经精馏得到高含量的3-丁烯-1-醇。该方法工艺简单,操作方便且得率较高,对环境污染较小,因此具有广泛的应用前景。     

桦木醇一步氧化法合成桦木酮酸的研究

通过Jones(琼斯)试剂氧化法,首次采用L_9(3~4)正交实验设计,以制备获得的桦木酮酸收率为指标,研究由桦木醇一步法合成桦木酮酸的工艺参数.最佳工艺确定为桦木醇∶丙酮(固液比)=1∶50(g∶m L),桦木醇∶Jones(固液比)=1∶12(g∶m L),反应控温为-10℃,反应时间为4 h.采用本方法合成制备桦木酮酸,简单易行、重复性好,而且收率高达85%.     

一种新的手性氨基醇配体的合成

利用生产氯霉素的副产物( )-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证.     

合成烯丙基砜的新方法

报道一种简单、便利的一步合成烯丙基砜的新方法。     

N-取代苯甲酰氨基酸合成的新方法

由活性酰胺N-取代苯甲酰苯并三氮唑作酰化试剂与氨基酸反应合成N-取代苯甲酰氨基酸,产率在60％左右,而且条件温和。     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

胡桃醌合成的新方法

萘经过硝化、氧化生成5-硝基-1，4萘醌，然后硝基还原成氨基、氨基重氮化、重氮盐再水解，最终用新方法制得胡桃醌。光谱数据和熔点与文献值相符。     

新法合成氯氰菊酯的研究

本文报道采用间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠的加成物在碱性条件和相转移催化剂的存在下,直接与二氯菊酸酰氯及氰化钠反应,生成一种高效低毒和杀虫谱广的拟除虫菊酯,即氯氰菊酯。     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

合成氨苯基卟啉的新方法

首先合成乙酰氨基苯基卟啉，再水解合成了３个氨苯基卟啉 。     

一种合成脱氢肽的新方法

由N端保护的氨基酸或肽与β-羟基-α-氨基酸酯在三苯基膦、三乙胺、四氯化碳的存在下直接缩合,一步就可得到C端含脱氢氨基酸的肽类.在L-苏氨酸甲酯的情况下,全部生成Z型脱氢氨基酸.其可能的反应历程是N端保护的氨基酸或肽与β-羟基-α-氨基酸酯首先缩合形成肽键,然后进一步脱水生成产物.当用同样试剂处理Boc-L-ILe-L-Ser-L-ILe-OMe时,则形成肽类噁唑啉.影响反应方向的主要因素是α—C—H键质子酸性和酰胺N—H键质子酸性的相对强弱.     

2—巯基—5—甲氧基—1H—苯并咪唑的合成工艺改进

以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、水解得到2－硝基－4－甲氧基苯胺，以水合肼还原后，再与乙基黄原酸钾环缩合得2－巯基－5－甲氧基－1H－苯并咪唑，总收率达66.7%。     

2-羟基喹啉合成新方法研究

本研究利用简单的乙酰苯胺和丙烯酸酯作为起始原料,在过硫酸钾做氧化剂,水合对甲苯磺酸做添加剂的条件下,通过钯催化的C-H键活化/C-C键生成/环化串联反应以46%~95%收率合成了一系列2-羟基喹啉衍生物.本研究为2-羟基喹啉衍生物的合成提供了实用的合成方法.