高效液相色谱在磺胺类药物分析中的应用

本文综述了应用高效液相色谱法测定磺胺类药物过程中样品处理及分离、检测条件，并对今后工作提出了设想，参考文献５０篇。     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

环渤海水域磺胺类药物的含量特征

为确认环渤海水域中抗生素的污染情况,对渤海各主要河流入海处的磺胺类抗生素含量状况进行调查.采用高效液相色谱-串联质谱法对14种磺胺类药物进行分析,外标法定量.经检测得出磺胺类化合物的质量浓度∶磺胺醋酰(SAAM)为2.1~4.4 ng/L,磺胺嘧啶(SDZ)为5.7~12.9 ng/L,磺胺甲基异唑(SMZ)为3.6~13.0 ng/L,磺胺噻唑(STZ)为9.2~32.2 ng/L,磺胺甲噻唑(SMTZ)为5.3~6.2 ng/L,磺胺氯哒嗪(SCP)为2.2 ng/L,磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)为2.7~2.9 ng/L.检测结果表明,城市生活污水排放是环渤海水域磺胺类污染物的主要来源,对环境微生态系统已造成严重影响.     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

高效液相色谱法同时测定禽肉中磺胺类药物残留方法的研究

本方法研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定禽肉中7种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙睛超声提取,过碱性氧化铝SPE柱净化,用乙腈洗脱用磷酸定容,试液供反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温40℃,流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,7种组分的回收率在88.5%~101.2%之间,本方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,方法快速、灵敏、可用于禽肉中磺胺类药物残留量的常规检测。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

对氨基苯酚印迹聚合物磁微粒制备及其萃取应用

在SiO₂和3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（MPS）双重修饰的纳米Fe₃O₄表面合成对氨基苯酚分子印迹聚合物.并将该材料应用于染发剂中氨基苯酚类化合物的磁固相萃取.优化上样时间与体积、洗脱剂组成与体积、溶液酸度与盐度等萃取条件,建立染发剂中氨基苯酚类化合物的磁固相萃取-高效液相色谱（MSPE-HPLC）分析方法.结果表明,染发剂中对氨基苯酚和间氨基苯酚分别在0.06～50 mg/kg和0.08～50 mg/kg浓度范围内线性关系良好（R²分别为0.998 9和0.998 3）,检出限（S/N=3）分别为0.018和0.024 mg/kg,日内日间精密度良好（RSD小于7.7%）.该方法灵敏度高、重现性好,适用于染发剂中氨基苯酚类的定量分离分析.     

磁性高分子微球Fe3O4／PMMA的制备与表征

以油酸作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备了具有良好晶型、分散性好的纳米四氧化三铁。以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为反应单体,DVB为交联剂,使用水溶性引发剂KPS,采用单体聚合法制备磁性高分子微球Fe30dPMMA,该磁性高分子微球具有明显的核壳结构,粒子尺寸约为500nm。     

单分散聚合物微球的制备及其影响因素

用分散聚合方法制备了单分散聚烯微球，并研究了分散稳定剂，引发剂，溶剂和单体含量物微粒径大小的影响。     

微米级大颗粒交联聚合物微球的制备

在深度调剖堵水过程中,为改善驱油效果,利用反相乳液聚合法合成微米级大颗粒交联聚合物微球,其粒径可达几百纳米甚至几个微米.经测试,在实验条件下,新制备的微米级大颗粒交联聚合物微球具有较好的变形性,并呈现出较为满意的封堵性能.在高含水开发后期的油田驱油中,具有较好的应用前景.     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

磁性壳聚糖微球固定化漆酶的制备及酶学性质研究

以Cerrena sp. HYB07菌株所产漆酶为研究对象,制备磁性Fe_3O_4-壳聚糖固定漆酶.磁性壳聚糖微球固定化漆酶制备的最优条件为:磁性Fe_3O_4纳米颗粒0.4μg·mL~(-1)、戊二醛质量浓度4 mg·mL~(-1)、交联时间12 h、给酶量160 U·mL~(-1)、固定化时间8 h.在此条件下,漆酶固定化率为78.03%,固定化漆酶活力为97.19 U·g~(-1).酶学性质研究表明,固定化漆酶的最适反应pH值为3.0,最适反应温度为45℃.与游离酶相比,固定化漆酶的热稳定性有所提高.固定化漆酶用于蒽醌染料活性亮蓝脱色,具有良好的重复利用性,不仅染料脱色率优于游离酶,且在汞离子存在下也效果显著.     

2,4,6-三氯苯酚磁性印迹聚合物在食品分析中的应用

采用溶胶凝胶法,在磁性硅胶载体表面制备2,4,6-三氯苯酚印迹聚合物,通过多种手段对其微观形貌和结构进行表征,借助静态吸附实验对其吸附性能进行考察.结果显示,磁性印迹聚合物对2,4,6-三氯苯酚的识别过程符合Langmuir模型,最大吸附容量为55.34 mg·g~(-1),且在30 min左右可以达到饱和容量的84%,吸附特性符合伪二级动力学模型.与非印迹聚合物相比,印迹聚合物对混合溶液中的2,4,6-三氯苯酚具有良好的选择性吸附能力.结合高效液相色谱检测技术,所制备的磁性印迹聚合物能够用于黄瓜、苹果和菠菜中2,4,6-三氯苯酚的选择性吸附和检测.     

孔喉尺度聚合物微球的合成及全程调剖驱油新技术研究

利用微材料合成方法,设计合成了孔喉尺度聚合物凝胶微球,并进行了微球在多孔介质中流动的室内实验和现场初步试验.显微图像表明,合成微球具有很高的圆球度和庞大的数量特征,可方便地在线注入油层.实验研究表明,微球具有良好的耐温性、耐矿化度特性和弹性变形能力,能在水中膨胀1～5倍;合成微球能在岩石孔隙中运移,使注入压力和阻力系数不断增加,后续注水后仍有很高的残余阻力系数;微球与聚合物溶液复合体系的阻力系数是纯聚合物驱时的8倍和水驱时的25倍左右,有加效效应和更高的提高波及体积能力.现场试验表明,孔喉尺度聚合物凝胶微球对油层具有良好的适应性,可显著降低高含水油井的含水率,增加原油产量.     

孔喉尺度聚合物微球的合成及全程调剖驱油新技术研究

利用微材料合成方法,设计合成了孔喉尺度聚合物凝胶微球,并进行了微球在多孔介质中流动的室内实验和现场初步试验。显微图像表明,合成微球具有很高的圆球度和庞大的数量特征,可方便地在线注入油层。实验研究表明,微球具有良好的耐温性、耐矿化度特性和弹性变形能力,能在水中膨胀1~5倍;合成微球能在岩石孔隙中运移,使注入压力和阻力系数不断增加,后续注水后仍有很高的残余阻力系数;微球与聚合物溶液复合体系的阻力系数是纯聚合物驱时的8倍和水驱时的25倍左右,有加效效应和更高的提高波及体积能力。现场试验表明,孔喉尺度聚合物凝胶微球对油层具有良好的适应性,可显著降低高含水油井的含水率,增加原油产量。     

核磁共振研究聚合物微球调驱微观渗流机理

利用核磁共振研究聚合物微球调驱渗流机理,设计了不同粒径微球的注入实验,从微观角度分析了聚合物微球的驱油效果与驱油机理.对驱替后岩心不同直径孔隙内的流体分布进行了研究,得到了水驱、聚合物微球驱、后续水驱阶段驱出油的孔径范围以及剩余油分布.实验结果表明,聚合物微球调驱能够有效动用岩心中不同孔径中剩余油.不同尺寸聚合物微球对岩心的适应性不同,微米级微球主要适用于高渗岩心,纳米级微球主要适用于低渗岩心.     

新型肝动脉栓塞微球制剂的制备

开发了一种适合肝动脉灌注化疗栓塞(TACE)用的姜黄素载药微球,并探究其对肝癌的治疗效果.以聚乙烯醇(PVA)为载体,采用乳液交联法制备微球,观察微球的外观和粒度,证明微球对癌细胞的抑制作用,在VX2兔模型中评估肝动脉栓塞微球治疗肝癌的功效.扫描电镜和粒度分析显示制备的微球球形完整;生物安全性证明微球材料安全指数较高;药效学研究表明姜黄素栓塞微球可在栓塞给药后有效发挥动脉栓塞作用,提高肝癌的治疗效果.本研究成功地制备了姜黄素栓塞微球,有望将其用于栓塞以提高TACE在肝癌中的治疗效果.