1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

茜素红褪色分光光度法测定矿泉水中痕量溴酸根

在0.60 mol/L的盐酸介质中,BrO-3与溴化钾反应生成单质溴,单质溴氧化茜素红使其褪色,褪色程度(ΔA)与BrO-3浓度成比例.据此建立了测定矿泉水中痕量溴酸根新方法.结果表明,茜素红最大吸收波长为421 nm,BrO-3的线性范围为0.4～1.6 μg/mL(r=0.998 8),回归方程为ΔA=50ρ+0.0024,检出限为0.12 μg/mL,样品分析相对标准偏差为1.37%～1.48%,加标回收率为96.2%～103.4%.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

在pH 3.50酸性介质中,Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在非离子表面活性剂Tween-80存在下与5-Br-PADAP生成有色配合物.有色配合物最大吸收波长都位于570 nm处;表观摩尔吸光系数分别为7.96×104 L·mol-1·cm-1和6.30×104 L·mol-1·cm-1;Cu(Ⅱ)在0～13 μg/25ml,Fe(Ⅲ)在0～18 μg/25ml范围内符合比耳定律.用拟定的方法测定了铝片和水样中的Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),结果令人满意.     

催化动力学法测定痕量铁-Fe(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-H_2O_2体系

本文研究了在pH8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Fe(Ⅲ)催化H_2O_2氧化溴邻苯三酚红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0-0.020μg/mlFe(Ⅲ),检出限为8.0×10~(-10)g/ml.用于铝合金标样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意.     

胶束体系络合物光谱探针光度法测定蛋白质

在pH 4.80的HAc-NaAc缓冲液中,用溴邻苯三酚红(BPR)-Eu3+作为光谱探针,以Triton-100为胶束增敏剂,采用分光光度法研究了BPR-Eu3+-蛋白质三元离子缔合物的光谱性质及生成条件.牛血清白蛋白(BSA)浓度在3.35～60.3 μg/mL范围内三元离子缔合物的吸光度遵循比尔定律,线性回归方程为:A=0.0485 c-0.0089 (c:mol·L-1),相关系数R=0.9993,表观摩尔吸收系数为4.8×105 L·mol-1·cm-1.初步探讨了其反应机理,BSA与BPR-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用该方法对生物样品中蛋白含量进行测定,结果满意.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

黄浦江和长江原水臭氧化工艺中BrO-3的生成

针对黄浦江和长江原水,通过臭氧化小试实验研究副产物溴酸根(BrO-3)的生成.结果表明,黄浦江原水中含溴离子(Br-)较少,生成的BrO-3超标风险较低;而长江原水中Br-含量较高,为103.5 μg/L;1.6 mg/L初始溶解O3、pH 7.3、B-r 100 μg/L、25 ℃条件下,长江原水臭氧化30 min后生成了15.2 μg/L BrO-3,超过国家标准10 μg/L(GB 5749-2006)的限值规定.调低pH值、减少初始O3浓度、降低温度均有利于控制BrO-3的生成.长江原水臭氧化过程中ct值和BrO-3生成量之间线性关系较好.实验中OUT指标与BrO-3生成量的线性关系不明显,不可代替ct作为衡量BrO-3的标准.     

水中二溴海因在紫外辐照下的分解和副产物的形成机理

研究1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)水溶液中的有效溴、溴离子和溴酸根离子在紫外(UV)辐照下的转化过程,并探讨pH、光照波长和氨氮等因素对次溴酸溶液的光促歧化反应的影响.研究结果表明:普通消毒剂量的DBDMH水溶液(质量浓度为3.2 mg/L)紫外辐照5 min后可产生质量浓度较大的溴酸根离子(>25.9 μg/L);溴酸根离子是次溴酸光促歧化反应的中间产物;在实验条件下,紫外光波长越短,越有利于有效溴的光解和溴酸根的 生成,而pH的影响较小;氨氮通过与有效溴反应形成溴氨抑制溴酸根离子的生成.     

污水中微量铬的测定

研究了用二溴硝基偶氮氯膦分光光度法测定污水中微量铬的新方法。实验表明,pH值在2.7~3.8时,铬(Ⅲ)与二溴硝基偶氮氯膦生成1:2的配合物,其最大吸收波长为624nm,表观摩尔吸光系数=ε1.1×104L.m o-l 1.Cm-1,铬(Ⅲ)在0~20μg/25m l范围内符合比尔定律,该方法简单快速、准确,用于污水中铬的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB),研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚与铁(Ⅲ)的显色反应在pH=7.0的HAC-NaAC缓冲溶液介质中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在下,QADHB与Fe(Ⅲ)形成红褐色稳定2∶1络合物,λmax=580nm,ε＝2.37×104L.mol-1.cm-1.Fe3+含量在0～20μg/25mL内符号比尔定理,方法用于烟草中铁含量的测定,结果令人满意.     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

臭氧化阶段溴酸盐生成影响因素的响应面研究

采用响应面方法,对臭氧化过程中BrO3-和其他含溴类物质(HOBr/OBr)生成的主要影响因素进行分析.结果表明:降低初始溴离子(Br-)质量浓度、臭氧投加量、接触时间或pH值均可减少BrO3-生成量;自由溴生成含量亦受Br质量浓度、臭氧投加量和pH的显著影响,而接触时间对其影响则不明显;当初始Br质量浓度小于300 μg/L时,降低臭氧投加量对BrO3-生成影响最大,可使其生成量降低达80％;当初始Br-质量浓度大于300 μg/L时,pH调节则最多可降低50％的BrO3-生成,同时可使相对臭氧投加量降低.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

催化离子缔合物荧光增强法测定痕量汞

在HAc介质中,Hg2 能灵敏催化α,α-联吡啶(bjpy)与[Fe(CN)6]4-中的CN-配位基交换反应形成[Fe(bipy)3]2 络阳离子,而该[Fe(bipy)3]2 络阳离子和四溴荧光素阴离子(FinBr-4)作用形成的[Fe(bipy)3]2 ·[(FinBr4)2]2-离子缔合物能使四溴荧光素的荧光剧烈增强,据此建立了催化[Fe(bipy)3]2 ·[(FinBr4)2]2-离子缔合物荧光剧烈增强法测定痕量汞的新方法.其线性范围为0.004～0.04(ng/mL),工作曲线的回归方程为AIt=118.6 4515.1 CHg2 (ng/mL),n=6,相关系数r=0.9994,检出限:3×10-13g/mL Hg2 .本法成功用于人发、香烟样品中痕量汞(Ⅱ)的测定.同时探讨了离子缔合物荧光反应机理.     

试剂5-（溴吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚与钌（Ⅲ）的显色反应研究

研究了5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钌(Ⅲ)的显色反应.在pH=6.5的醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为1∶1的深红色二元配合物.λmax=554nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.02×104L/mol.     

镓(Ⅲ)——溴邻苯三酚红-邻菲啰啉三元络合物的研究及其应用

拟定了一种微量镓(Ⅲ)的测定方法:当有聚乙烯醇存在时,在pH3.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)能与溴邻苯三酚红及邻菲啰啉形成蓝紫色的三元络合物,λmax=615 nm,25 ml溶液中镓(Ⅲ)量为1.0×10-～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.69×10 4,络合物组成比:镓(Ⅲ):溴邻苯三酚红:邻菲啰啉=1:2:1.大量铝(Ⅲ)可用氟化钠掩蔽,此法可用于大量铝中微量镓的测定.     

CPB存在下铝离子与BPR的成络反应研究及其分析应用

在阳离子表面活性剂存在下,Al(Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)的成络反应研究已有报导。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Al(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的成络反应,发现在BPR存在下,生成高络合比的Al—BPR—CPB(1:4:3)胶束络合物(无CPB则生成1:2二元络台物),其λ_(max)=630nm,较二元络合物红移40nm,对比度△入从50nm增加到70nm,灵敏度从9.5×10~3增加到3.7×10~4,提高约4倍。在此基础上选择了应用于少量铝(矿石)的测定的最佳条件,用碱熔法消除Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)等的干扰,对于不含钼和铌的样品分析结果满意。     

四元络合物导数光谱法测定石英砂中微量铁

研究了在 pH =6 .0的HAc_NaAc的缓冲体系中 ,Fe(Ⅲ )与乙二醇二乙醚二氨基四乙酸 (EGTA) ,邻苯三酚红 (PR) ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)形成四元络合物的性质 .利用一阶导数光谱法对微量铁进行了测定 ,测定的线性范围为 0 .4～ 4.0 μg/mL ,变异系数为 4.3% .此方法用于石英砂中微量铁的测定 ,结果满意 .     

稀土-溴邻苯三酚红的极谱研究及应用

在pH =5 0 0的HAc NaAc介质中 ,溴邻苯三酚红 (简称BPR)在汞电极上产生 2个还原峰 ,峰电位分别为- 0 95V和 - 1 0 3V (vs SCE) .加入稀土离子时 ,2峰都降低 ,并且在 - 1 0 3V处的峰电流的降低与加入稀土离子的浓度在 9× 10 - 8～ 1× 10 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限达到 5 8× 10 - 8mol/L .该波可成功地用于微量稀土的测定 .通过对电极反应机理的研究 ,可以确定该体系是一个反应物强吸附、配体 2电子还原的准可逆过程