催化褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的研究

在一定温度下,在H2SO4介质中,Cr（Ⅵ）能催化KIO4氧化亚甲基蓝褪色,建立测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法。该方法测定Cr（Ⅵ）的最低检出限D=9．77×10^-9g·mL^-1,线性范围为0．014～0．086ugmL^-1,摩尔吸收系数ε=2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1相关系数r=0．956,用于环境污水及蔬菜中Cr（Ⅵ）的测定。     

熊果苷在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了熊果苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为,在pH=1的KCl-HCl缓冲溶液中,熊果苷在该电极上有一较灵敏、稳定的氧化峰,电位为0.820V,多壁碳纳米管修饰电极能显著催化熊果苷的电化学反应．提出了一种灵敏、简便的检测熊果苷的电化学方法．在优化条件下熊果苷浓度在8.0×10^-6～9．52×10^-4mol／L范围内与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9985,检出限为6．0×10^-6mol／L．一些常见的共存物质对其测定无干扰,该方法稳定性和重现性好。     

新型水溶性手性钌催化剂的制备及应用

利用发烟硫酸磺化手性双胺双膦配体[（R．R）-C6P2（NH）2]．合成了PNNP-型水溶性手性双胺双膦配体[（R．R）-C6P2（NH）2（SO3Na）4]，并分别与简单的钌、铑络合物反应，制备水溶性手性钌络合物催化剂[（R，R）-C6P2（NH）2（SO3Na）4RuCl2]和铑络合物催化剂[（R，R）-C6P2（NH）2（SO3Na）4RhCl]．经元素分析、红外光谱和核磁共振等对手性配体及手性Ru络合物进行了结构表征．进而用这些水溶性的钌，铑络合物催化剂或水溶性手性配体与铱络合物[IrHCl2（COD）]2组成的混合催化体系研究了多种芳香酮的不对称转移氢化。结果表明．在以异丙醇作为氢源时．对芳香酮的不对称转移氢化都具有较好的催化活性．与铑，铱催化体系相比，水溶性手性钌络合物催化体系具有更高的活性和对映选择性．对于苯乙酮的氢化．其转化率和对映选择性分别达到91.6％和93．0％e．e．．此外，进一步考察了反应温度和KOH用量对水溶性手性钌络合物催化苯乙酮不对称转移氢化性能的影响，并将水溶性手性钌络合物催化体系应用于多种芳香酮的不对称转移氢化，获得了高的收率和对映选择性，分别可达92．0％和96．4％e．e．．研究结果表明，水溶性手性钌络合物[CR．R）-G6P2（NH）2（SO3Na）4RuCl2]是芳香酮不对称氢转移催化氢化的优良催化剂.     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

Cu60Zr20Ti20块体金属玻璃在不同应变速率轧制时的组织变化

摘要利用X射线衍射仪、差示扫描量热仪和高分辨电镜对Cu60Zr20Ti20。块体金属玻璃在低温轧制过程中的结构变化进行了研究．结果表明,应变速率对Cu60Zr20Ti20金属玻璃塑性变形过程中相变产物具有决定性的影响．随着应变速率从1．0×10^-4增大到5．0×10^-1s^-1,大塑性变形后的Cu60Zr20Ti20金属玻璃从不发生相变到产生相分离、再到同时发生相分离和纳米晶化转变,发生相变的临界应变量则不断减小．     

催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

铑（Ⅲ）—碱性染料—高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在氯化钠－磷酸溶液中,铑（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化碱性染料（乙基罗丹明Ｂ,丁基罗丹明Ｂ,耐尔蓝）褪色,反应速率与铑浓度呈线性的范围依次为０２～４０,０～４５和０～６０μｇ／２５ｍＬ,检出限依次为２２４×１０－１０,２８４×１０－１０和３８０×１０－１０ｇ／ｍＬ．本催化反应对铑（Ⅲ）或碱性染料均为一级反应．催化反应的表观活化能分别为６５２１,６３４１和６１０１ｋＪ／ｍｏｌ．考察了４０多种共存离子的影响,Ｏｓ,Ｒｕ,Ｉｒ干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰．题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应测定痕量铑的研究

研究了Ｒｈ（Ⅲ）催化ＫＣｌＯ３－ＫＩ的反应与Ｉ２－Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合，建立了测定痕量铑的化学发光新方法．对测定条件进行了优化，此方法具有较高的灵敏度，检测限达到３．８×１０－６μｇ／ｍＬＲｈ；线性浓度范围宽，为１×１０－５～１μｇ／ｍＬＲｈ．采用三正辛胺（ＴＯＡ）萃取色谱柱将铑（Ⅲ）分离出来，方法已用于测定贵金属离子混合液中的铑     

微扰QCD方法下的B→Ds^（＊）ρ（ω）衰变

在微扰QCD因子化方法的框架下计算了B→Ds^（＊）ρ^0,B＋→Dx^（＊）＋ρω^0和B^0→Ds^（＊）ρ-衰变道的分支比．通过计算发现衰变道B→Ds^（＊）＋ρ^0,B^＋→Ds^（＊）＋ω^0和B^0→Ds^＋ρ^-的分支比在10^-5量级,而B^0→Ds^（＊）＋ρ^-衰变道的分支比最大,约为1．2×10^-4．在这些衰变道中,对于末态包含两个矢量介子的衰变,径向激化的贡献是主要的,并且大于80％;而两个横向激化的贡献是被rDs^（＊）,rρ（ω）的幂次压低的．     

毛细管电泳法研究菊花、野菊及其复方药中的多元酚

运用毛细管电泳-电化学检测法测定菊花、野菊与复方药中的5种主要营养成分,所选体系对木犀草素和槲皮素有很好的分离效果。研究了电极电位、缓冲液浓度和酸度、电泳电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了较优化的实验条件。以碳圆盘检测电极为工作电极,直径300μm,检测电位为0．95V（vs．SCE）,在50mmol·L^-1硼砂-硼酸（pH=9．2）缓冲液中,研究组分在20min内完全分离。5标样检出限（S/N=3）在0．9×10^-6-2．5×10^-6g·mL^-1之间。     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

Ru（Ⅲ）—KIO4—RDB催化荧光体系的研究及应用

在７０℃和０．０８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，超痕量Ｒｕ（Ⅲ）催化ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ（ＲＤＢ）生成一种绿色荧光产物，以此荧光产物作指示组分，采用荧光法研究了利用这一新的指示反应催化测定钌的各种影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／Ｌ和０．２－１０ｎｇ／Ｌ钌的催化荧光分析法，并探讨了催化荧光反应机理。     

纳米材料的发展历史、现状与发展趋势（上）

纳米（nanometer）的nano在希腊语中是”矮小”的意思。纳米是一种长度计量单位，用符号nm表示，纳米与米、微米、埃的关系为：1nm=10A=10^-3um=10^-9m，在纳米科技材料中，通常把0．1nm～100nm之间尺寸大小称为纳米尺度范围。把在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的材料称为纳米材料；把材料只有在纳米尺度范围才能显示出来的性能叫做纳米效应。     

硝酸铋修饰碳纤维电极循环伏安法测定水样中的半胱氨酸

半胱氨酸是生物体系中的一种重要氨基酸和临床分析中的疾病标记物。以循环伏安电化学方法在碳纤维簇电极表面上沉积铋粒子,从溶液中固相微萃取半胱氨酸,研究萃取过程的动力学和热力学。在最佳实验条件下,铋一半胱氨酸络合物的氧化峰电流与半胱氨酸浓度的对数存在两段线性关系,1．0×10^-4 -1．0×10^-7mol／L和1．0×10^-10～1．0×10^-16mol／L,最低检测限为1．0×10^-16mol／L,相对标准偏差为6．6％。共存的白氨酸、胱氨酸和蛋白质不干扰测定。用于沈阳师范大学湖水样本中的半胱氨酸检测,半胱氨酸含量为6．20μm。操作简便,快速,结果令人满意。     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．