山茱萸中熊果酸的提取及含量测定

应用超声波提取法、索氏提取法、乙醇回流提取法、超临界流体萃取法(SFE)及酸解醇提法对河南南阳地区不同批次山茱萸药材中的熊果酸进行了提取,并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量.结果表明,超声波提取操作简便,耗时短,无需加热,提取最为完全,可取代中国药典中的索氏提取法.SFE为山茱萸中熊果酸的提取提供了新的方法.不同样本的山茱萸中熊果酸的质量分数为0.143%～0.274%. 熊果酸是以游离的形式存在于山茱萸中,山茱萸酒蒸品中熊果酸含量高于生品.本实验方法简便快速,结果可靠准确,可为评价山茱萸的质量提供依据.     

三氯乙酸沉淀蛋白法辅助提取牛奶中环腺苷酸工艺

以牛奶为原料,通过离心去除乳中脂肪,采用不同质量分数不同用量TCA沉淀乳中蛋白质,再浓缩乳糖,分离提取环腺苷酸（cAMP）,选用最佳高效液相色谱条件测定牛奶中cAMP含量.结果表明,不同质量分数TCA处理组之间比较,质量分数为10%TCA处理组cAMP含量显著高于其他2组（P〈0.05）;不同用量TCA处理组之间比较,8 mL相同质量分数TCA处理组cAMP含量较其他2组显著降低（P〈0.05）.选用TCA沉淀乳蛋白方法提取cAMP时最佳工艺是TCA质量分数为10%,用量为4 mL,cAMP质量浓度为（29.02±1.58）μg/mL.研究通过建立牛奶中cAMP的提取工艺,可从奶酪副产物、乳清、不合格原料奶中提取cAMP,在降低cAMP提取成本、废物利用、增加牛奶附加值等方面具有重要意义.     

超临界流体萃取-反相高效液相色谱法测定玉米蛋白粉中叶黄质和玉米黄质的含量

研究了超临界流体萃取（SFE）玉米蛋白粉中类胡萝卜素的提取工艺及其收率,结果显示：当45℃,26 MPa,改性剂体积分数为10%-20%,CO2流量为80-120 L/h,动态提取3 h时,类胡萝卜素的收率达到9%;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了3种单体胡萝卜素（叶黄质、玉米黄质和β-胡萝卜素）的含量,其中叶黄质0.023%,玉米黄质0.004 2%,β-胡萝卜素0.0015%.同时还与万寿菊提取物中叶黄质含量（0.068%）进行了比较.     

杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化

研究了杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化工艺,并采用高效液相色谱法测定了桃叶珊瑚甙的含量;分别用8种大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同体积分数的乙醇水溶液进行梯度洗脱;在C18反相色谱柱上,以21%甲醇水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长210 nm处,用高效液相色谱法对杜仲提取液中桃叶珊瑚甙的含量进行了测定.研究结果表明: 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为72%(体积分数)乙醇水溶液,料液比为1:12, 在65 ℃提取2次,每次60 min, 桃叶珊瑚甙提取率达85%;S-8型树脂对桃叶珊瑚甙的选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱;经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%.     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

气相色谱法鲫鱼脂肪酸的测定

对鲫鱼鱼油的提取方法进行了研究,用气相色谱法测定了其中脂肪酸的组成及含量.结果表明,鲫鱼含油率高达47%,鱼油中含有多种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量达69.5%.     

贵州产五种卷柏总黄酮含量测定

建立中药卷柏中特征性成分总黄酮及穗花杉双黄酮的快速含量分析方法,比较其在不同卷柏中的含量差异.采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮和穗花杉双黄酮.以总黄酮提取量为考察指标,用正交方法优选最佳提取工艺.总黄酮和穗花杉双黄酮质量分数分别为:垫状卷柏2.85%、0.81%;细叶叶卷柏2.48%、0.31%;薄叶卷柏4.02%、0.33%;深绿卷柏3.50%0、.34%;江南卷柏为3.72%、1.86%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,总黄酮和穗花杉双黄酮在不同品种间差异较大.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

超声波辅助提取高效液相色谱法分析干酪中9种生物胺

【目的】建立超声波辅助提取-高效液相色谱法检测干酪中9种生物胺的测定方法。【方法】首先样品经超声波辅助溶剂提取,滤液经柱前衍生,高效液相色谱分离和测定,外标法定量;然后选择提取溶剂的种类,研究不同超声时间和温度对回收率的影响,并进行方法学验证。【结果】以质量分数为5%的三氯乙酸溶液30℃超声波提取15 min,连续提取2次,滤液合并后经丹磺酰氯衍生,液相色谱测定;9种生物胺衍生物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率为76.3%～90.1%,相对标准偏差为1.09%～7.45%,检出限为0.38 mg/kg,定量限为1.25 mg/kg。将本研究提出的方法用于天然干酪样品的检测,不同样品间生物胺种类和含量差异较大,总含量为2.44～78.1 mg/kg。【结论】本研究提出的方法适用于干酪中9种生物胺的定量检测,可为生物胺形成机制和食品安全评价研究提供技术支持。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

明目地黄丸中熊果酸含量测定方法比较

目的:研究改进明目地黄丸中熊果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法和薄层扫描法进行含量测定比较.结果:高效液相色谱法,熊果酸分离完全,回归方程为y=509 575X-14.851,r=0.999 7,在0.998～9.980 μg范围内线性关系良好,平均回收率为92.6%,RSD为1.6%.薄层扫描法,回归方程为Y=77 594X-289.2,r=0.998 2,熊果酸在0.998～4.990 μg之间呈良好线性关系,加样回收率为86.6%,RSD为5.6%.结论:高效液相色谱法比薄层扫描色谱法操作简便、快速、准确,可更好地控制明目地黄丸的质量.     

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷

用高效液相色谱法（HPLC）测定白藜芦醇苷的含量,并以白藜芦醇苷的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇苷的最佳工艺进行研究。HPLC法的色谱分析条件为：ODS-C18色谱柱（长度×直径为200 mm×4.6 mm）,以40%（体积分数）的甲醇水溶液为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为303 nm。研究结果表明,微波辅助提取白藜芦醇苷的最佳工艺条件为：10.000 g虎杖粗粉（2-3 mm）浸泡2 h,用70%（体积分数）乙醇水溶液提取2次,料液比为1-8,在功率650 W下微波辐射100 s,白藜芦醇苷的提取率达到91%。     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

4种玉兰的小白菊内酯含量变化动态研究

【目的】测定4种玉兰不同组织中小白菊内酯含量,对其中小白菊内酯高含量树种开展不同生长期、树龄和产地的含量测定,为小白菊内酯高含量树种选育及栽培提供参考。【方法】以玉兰(Magnolia denudate)、望春玉兰(M.delavayi)、山玉兰(M.biondii)和广玉兰(M.grandiflora)为试验材料,采用高效液相色谱法测定其叶片、花蕾和根皮中的小白菊内酯含量,同时测定小白菊内酯含量较高的望春玉兰在不同生长期、不同树龄和不同产地根皮中的含量。【结果】望春玉兰根皮中小白菊内酯含量最高,平均质量分数达5.10%(干质量),在玉兰根皮中质量分数仅为0.72%,而在山玉兰和广玉兰根皮中未检测到小白菊内脂;4个树种叶片中均含有小白菊内酯,质量分数为0.06%～0.59%;但只有望春玉兰和广玉兰的花蕾中含有小白菊内酯,质量分数分别为0.88%和0.08%。2～4年生树龄望春玉兰根皮中小白菊内酯质量分数分别为2.43%、4.07%和4.31%,2年生和3年生、4年生根皮中的含量均呈显著差异,而3年生和4年生差异不显著。不同月份采集的望春玉兰根皮中小白菊内酯质量分数为3.51%～6.04...     

黄酮类化合物在银杏不同部位含量的分布

目的研究银杏不同部位中的黄酮类化合物含量的分布规律。方法采用有机溶剂索氏提取法,利用分光光度计、高效液相色谱等分析仪器对几种银杏叶、银杏外种皮、银杏果梗中黄酮类化合物活性成分进行了提取和含量测定,并对其分布规律进行了分析研究。结果黄酮类化合物在银杏叶中质量分数为1.9%左右,在银杏梗中的质量分数为0.5%-0.7%,在外种皮中的质量分数为0.1%-0.8%。结论银杏叶中黄酮类化合物含量最高,是理想的提取原料;银杏叶梗和外种皮中含较少量的黄酮,从资源综合利用和环保角度考虑,同样可作为提取原料。     

北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱质量分数稳定性

采用反相高效液相色谱法对北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱质量分数进行了3个月的初步稳定性考察.结果表明,0～3个月内3批北豆根总碱粉针蝙蝠葛碱质量分数在69.63%～73.17%之间变化,稳定性较好,符合新药稳定性要求.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

百合中秋水仙碱的分离及结构表征

采用超临界二氧化碳流体萃取百合中秋水仙碱, 用高效液相色谱法对萃取物中秋水仙碱的含量进行测定, 用重结晶、薄层色谱法对萃取物中秋水仙碱进行分离纯化, 纯化后的目标物用核磁共振和红外光谱进行表征. 研究结果表明： 采用高效液相色谱法测得萃取物中秋水仙碱的质量分数为6.4%, 纯化后分离收率为88%, 核磁共振和红外光谱表征的结果与标准物的图谱一致, 可见超临界流体萃取-测定-分离百合中秋水仙碱的方法具有较好的选择性.     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.     

鲶鱼下脚料中鱼油的提取及贮藏稳定性研究

以鲶鱼下脚料为原料,研究丙酮、正丁醇、正己烷–异丙醇等有机溶剂对鱼油的萃取效果,并研究鲶鱼鱼油的贮藏稳定性.结果表明:正己烷–异丙醇法从鲶鱼碎肉中提取鱼油效果最佳,正己烷–异丙醇的体积比为3∶2,提取时间20,min,反萃取时正己烷–异丙醇的体积比为7∶2时,提取率达到27.92%,且鱼油的感观质量较好;提取出的鱼油在0~4,℃冷藏或添加100,mg/kg VE后常温下贮存稳定性较高.经测定,鲶鱼鱼油的不饱和脂肪酸质量分数达到65.84%,必需脂肪酸的质量分数达19.96%,具有很高的营养价值.