N-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)吗啉的合成

以3，4，5－三甲基苯甲酸甲酯为原料，用甲醇为溶剂，甲醇钠为催化剂，与吗啉经脱醇反应合成N－（3，4，5－三甲基苯甲酰基）吗啉。对反应的一些影响因素包括反应时间，物料配比等进行了研究，得到了较好的反应条件，并对反应中产生的副产物进行了分析，对其产生的原因进行了探讨。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

1,3,5-苯三氧乙酸的合成及其对小麦胚芽鞘生长的影响

芳氧基乙酸及其酯和酰胺等衍生物对植物具有很强的生理活性.在农业生产上有广泛的应用,例如用作调节植物生长的生长素以及田间除草剂.这类化合物结构简单,容易制备,通过对其结构修饰优化,寻找具有良好生物活性的农药新品种,是许多农药化学家关注的热点之一[1,2].本文合成了标题化合物,并测试了1,3,5-苯三氧乙酸对小麦胚芽鞘生长的生理活性,取得了较好的结果.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。     

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发，经酯化、部分水解、选择性还原、与硫酸氯反应制得－1，3－苯二甲酸二甲酯，然后与二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体3，6－二（3，5－二甲氧羰基苯甲氧基）－1，2－苯二腈，并用IR，^H－NMR确认其结构。     

3,4,5—甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成3，5－二溴－4－羟基苯甲醛，后者用氯化亚铜作催化剂，在DMF溶剂中甲醇钠反,生成3，5－二甲氧基－4＝－羟基苯甲醛（丁香醛），丁香醛在pH=10用硫酸二甲酯甲基化得到3，4，5－三甲氧基苯甲醛。     

手性2,4-二羟甲基吡咯衍生物的不对称合成

在碱Na2CO3或CH3ONa存在下，芳香醛或脂肪醛与芳香取代的甘氨酸甲酯反应，生成Schiff碱，Schiff碱在有机强碱DBU和金属离子作用下，生成1，3－偶极试剂，并与手性丙烯酸薄荷醇酯原位发生不对称1，3－偶极环加成反应，得手性2，4－二醋基四氢吡咯衍生物；然后，在无水THF中用氢化铝锂还原，得纯的手性2，4－二羟甲基四氢吡咯衍生物，所有二酯基，二羟甲基四氢吡啶衍生物的结构都经过红外光谱，核磁共振，质谱鉴定。     

2—甲氧羰基苯氧乙酰硫脲及环化产物的合成和生物活性研究

合成了4种未见文献报道的2－甲氧羰基苯氧乙酰硫脲（5），并以Br2为氧化剂，进行关环反应，得到4种新的2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶的碳酰亚胺衍生物（6），其结构均经IR，^HNMR以及元素分析得到论证。初步生物活性测定结果表明，化合物6b有较好的除草活性。     

三甲硅基亚环已基（或环已基）乙酸乙酯的合成和香气

合在了2个3-三甲硅基亚环已基乙酸乙酯（为一对顺反异构体），3-三甲硅基亚环已基乙酸乙酯及4-三甲硅基亚环已基乙酸乙酯，共4个化合物，这些化合物均未见报道。通过^1HNMR、MS分析配合GC测定纯度确定了它们的结构，请评香专家评定了它们的香气，并与环已基乙酸乙酯，4-三甲硅基亚环已基乙酸乙酯的香气进行了比较。     

11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成

利用苄硫醇、溴十一酸、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺等原料,通过活化酯法和NH3/Na还原脱苄基,合成了一种含巯基的生物素衍生物——11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺,并用1 H NMR、IR对产物的分子结构进行了表征.11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺可以在金表面自组装,而自组装膜在分子器件、生物与化学传感器、生物膜等很多方面有着广泛的应用.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.     

N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体DEDO（N,N′－二乙基－N,N′－二苯基－3－氧杂戊二酰胺）的固体配合物,通式为{Ln(DEDO)(NO3)3]nH2O(Ln=La-Eu,不包括Pm,n=1,2),用元素分析,电导,红外光谱,1H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征,结果表明,在这些新配合物中,配体DEDO表现为三齿配位行为。     

2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征

目的 研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成.方法 以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物.结果 以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证.结论 用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据.     

选择性去甲醚化反应—3，5—二甲氧基4—羟基甲苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5－三甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5－二甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯。     

含多个手性中心的麻黄碱衍生物的合成

首次利用天然麻黄碱作为亲核试剂与手性5－烷氧基－3,4－二卤－2（5H）－呋喃酮反应,得到了含多个手性中心的麻黄碱衍生物5－（S）－烷氧基－4－麻黄碱基－3－卤－2（5H）－呋喃酮,产率70％－80％。所有化合物均经IR,^1HNMR,MS以及元素分析得到确证,为室温下方便地制备含多个手性中心的麻黄碱衍生物化合物提供了一条可能的新途径。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

含多个手性中心的精氨酸衍生物的合成

用天然（L）-精氨酸与手性5-（S）-5-（l-Mong氧基）-3,4-二卤-2（5H）-呋喃酮反应得到了含多个手性中心的精氨酸衍生物5-（S）-5-（l-Mong氧基）-4-（8′-N代精氨酸基）-3-卤-2（5H）-呋喃酮,其产率为72%-87%,de≥98%（^1HNMR）。所有化合物均经IR,^1HNMR,MS以及元素分析得到确证,为室温下方便地制备含多个手性中心的精氨酸衍生物化合物提供了一条可能的新途径。     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1,3,4-噁二唑的合成

在醋酸汞作用下，1-芳氧乙酰基-4-(对甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲环化生成了5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1，3，4-噁二唑，用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。