AgDDC法测定微量砷—砷化氢发生的条件试验

本文对AgDDC法测定微量砷所用的无砷锌粒度及其用量与砷化氢发生的温度及时间进行了试验,选用2—3毫米锌粒10克,反应温度30℃左右,吸收时间30—40分钟最为适宜,在此条件下,测定微量砷的检出限为0.005～0.3mg/l,测定运河水样,相对标准偏差为4.0％,回收率为98～102％。 微量砷的测定方法有原子吸收法、分光光度法、中子活化法与报谱法等。水、土壤以及中毒的钯催化剂等微量砷的测定,通常用的是AgDDC法。该法的基本原理是将待测的砷在酸性溶液中用锌或硼氢化钾还原为砷化氢后,通入AgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的吡啶溶液或三乙醇胺氯仿溶液中吸收,同时发生如下反应: 6AgDDC AsH_3 3R_3N=6Ag↓ As（DDC）_2 3（R_3NH）DDC产生红色银胶,在530～540nm波长下进行光度测量而测定砷。此法的关键常由于砷化氢不能全部发生或定量吸收,而使结果偏低或数据不稳。影响砷化氢发生与吸收的因素很多,如反应液酸度,氯化亚锡用量以及仪器装置等。这些方面田笠卿以及K.Ishida和W.Reichel等已作了报导。除此之外,无砷锌粒的大小与用量,砷化氢发生的温度及时间,皆有很大影响。本文对这些影响因素进行了试验,实验结果表明,对于不同粒度的锌粒,需要不同的用量,且需不同的反应温度及反应时间,才能取得满意的结果。另外,本文