| 硫酸特布他林合成工艺的优化和改进 |
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| 引用本文： | 赵学斌,谷岚,李晓梦,董莎莎,姚军.硫酸特布他林合成工艺的优化和改进[J].河北科技大学学报,2019,40(5):379-384. |
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| 作者姓名： | 赵学斌 谷岚 李晓梦 董莎莎 姚军 |
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| 作者单位： | 河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄,050018;石药集团欧意药业有限公司,河北石家庄,050051 |
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| 基金项目： | 河北省重点研发计划项目（18274010D） |
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| 摘 要： | 为了提高硫酸特布他林的反应收率和产品质量,对其合成方法进行了优化研究。以3,5-二苄氧基苯乙酮为起始原料,依次经过溴代反应、烷基化反应、羰基还原、催化加氢脱苄得到硫酸特布他林,对反应的条件和参数进行了优化和改进。结果表明:溴代反应中,采用四丁基三溴化铵来代替液溴和溴化铜作为溴代试剂,以四氢呋喃和甲醇为溶剂,n(3,5-二苄氧基苯乙酮)∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.3时,反应时间减少至6 h,收率达到99.1%;缩合反应中,用苄基叔丁胺代替叔丁胺,n(3,5-二苄氧基-α-溴代苯乙酮)∶n(苄基叔丁胺)=1∶3,反应收率达到69.9%;催化加氢脱苄基反应中,以甲醇为溶剂、Raney Ni用量为15%、压力为1.0 MPa、温度为40℃时,收率达到90.2%。在此优化条件下,反应总收率为62.4%,产品纯度达到99.90%(HPLC法),单杂均小于0.1%,目标化合物结构经过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简单,产品收率高,更加适合工业化生产。
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| 关 键 词： | 制药工程 β2肾上腺受体激动剂 特布他林 亲电取代 羰基还原 催化加氢 |
| 收稿时间： | 2019/6/4 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/8/20 0:00:00 |
Optimization and improvement of the synthesis method of terbutaline sulfate |
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| ZHAO Xuebin,GU Lan,LI Xiaomeng,DONG Shasha and YAO Jun.Optimization and improvement of the synthesis method of terbutaline sulfate[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2019,40(5):379-384. |
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| Authors: | ZHAO Xuebin GU Lan LI Xiaomeng DONG Shasha and YAO Jun |
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