| 格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究 |
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| 引用本文： | 邱元元,胡晓丹,张伟,张晓红,张海黔.格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究[J].科学技术与工程,2017,17(12). |
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| 作者姓名： | 邱元元 胡晓丹 张伟 张晓红 张海黔 |
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| 作者单位： | 南京航空航天大学,南京航空航天大学,南京航空航天大学,南京航空航天大学,南京航空航天大学 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(31400721);国家自然科学基金(11575086);江苏高校优势学科建设工程资助项目 |
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| 摘 要： | 以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。
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| 关 键 词： | 一步法 高活性 对甲氧基苯基溴化镁 三(4-甲氧基苯基)硅烷 四(4-甲氧基苯基)硅烷 |
| 收稿时间： | 2016/11/2 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2017/4/13 0:00:00 |
One-step Preparation of Multi(methoxyphenyl)silicane Using High-activity 4-OMePhMgBr to React with Multichlorosilane |
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| Qiu Yuanyuan,ZHANG wei,ZHANG Xiaohong and ZHANG Haiqian.One-step Preparation of Multi(methoxyphenyl)silicane Using High-activity 4-OMePhMgBr to React with Multichlorosilane[J].Science Technology and Engineering,2017,17(12). |
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| Authors: | Qiu Yuanyuan ZHANG wei ZHANG Xiaohong and ZHANG Haiqian |
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| Institution: | Nanjing University of Aeronautics & Astronautics,,Nanjing University of Aeronautics & Astronautics,Nanjing University of Aeronautics & Astronautics,Nanjing University of Aeronautics & Astronautics |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | one-step method high-activity 4-OMePhMgBr HSi(4-OMePh)3 Si(4-OMePh)4 |
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