ω-腈基十一酸分离提纯工艺优化 |
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引用本文: | 李林.ω-腈基十一酸分离提纯工艺优化[J].湖南文理学院学报(自然科学版),2004,16(3):26-29,38. |
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作者姓名: | 李林 |
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作者单位: | 湖南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410082;湖南文理学院,化学化工系,湖南,常德,415000 |
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摘 要: | 以ω-腈基十一酸(11-CUA)的收率(或质量百分含量)及纯度为目标函数,采用液相色谱法与电位滴定法进行相应的分析检测,对自行设计的两种不同的分离提纯11-CUA的萃取与结晶工艺进行对比实验,确定了合理的分离提纯工艺,然后用单因素实验法对所选的合理工艺的部分单元操作进行工艺参数优化.优化工艺参数为:氨气氨化时溶液pH值8.0-10.0、温度25-35℃、搅拌速率120-240rpm,萃取溶剂为甲苯,酸化试剂用硫酸(或盐酸)、酸化剂试用量:H2SO4;HN3为0.6(摩尔分数)、溶液pH值1.5-2.0、温度55-60℃,采用环己烷作为结晶介质,结晶溶液溶质初始质量比为5.00g粗品11-CUA/100.00g环己烷,粗品11-CUA溶解温度50-55℃,粗品11-CUA溶解后结晶前的静置沉降时间20min、结晶温度10℃,结晶母液可以直接重复利用一次.
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关 键 词: | ω-腈基十一酸 分离 工艺参数 优化 |
文章编号: | 1672-6146(2004)02-0026-04 |
修稿时间: | 2004年5月17日 |
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