X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3 min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃～25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12 h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据.