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磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进
引用本文:燕子红,李金兰,郑源松,等.磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进[J].南开大学学报,2023,56(1):82-88.
作者姓名:燕子红  李金兰  郑源松  
作者单位:1. 喀什大学化学与环境科学学院;2. 天津国际生物医药联合研究院;3. 南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室
基金项目:国家自然科学基金(22071113);
摘    要:改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪(均三嗪)的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料,制备原乙酸三甲酯粗品,然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应,通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物,粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后,能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱(HPLC)测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得,分离纯化步骤简单,具有效率高、成本低、绿色环保等优点,为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.

关 键 词:磺酰脲类除草剂  中间体  2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1  3  5-三嗪  合成工艺改进
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