射频等离子法PAN基预氧化纤维微观结构表征

采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描隧道显微镜(STM)、X射线衍射(XRD)等技术, 在微米、纳米及原子尺度下对射频等离子法制备的预氧化纤维微观结构进行了表征. 首先将聚丙烯腈(PAN)原丝样品在富氧溶剂中浸泡并用射频电场极化, 然后在射频氧等离子体环境中进行预氧化. 与未浸泡处理且采用常规电炉法制备的预氧化纤维比较, 微米尺度下的SEM形貌显示, 这种预氧化纤维表面微纤间的皱褶较浅且较整洁圆滑, 径向结构的不均匀性得到改善; XRD计算结果表明, 石墨化度和微晶尺寸有所增大, 层间距则有所减小. 同时, 在纳米尺度下的HRTEM图像中观察到等离子法制备的预氧化纤维(002)晶面的晶格条纹和晶格边缘; 在纳米及原子尺度下的STM图像中探测到组成微纤的超微纤丝具有相互缠结、呈轴向伸展的左螺旋结构, 其表面原子具有取向排列趋势.结果表明, 该等离子法可使原丝内外氧化趋于一致, 有利于改善预氧化纤维的径向结构差异.