| 梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料 |
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| 引用本文： | 沙观宇,黄曜,牛国兴.梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料[J].复旦学报(自然科学版),2016(3):360-368. |
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| 作者姓名： | 沙观宇 黄曜 牛国兴 |
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| 作者单位： | 1. 复旦大学材料系,上海市,200433;2. 复旦大学化学系,上海市,200433 |
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| 基金项目： | 国家重点基础研究发展计划(973项目;2010CB226901和2013CB934100)，国家自然科学基金重点项目(U1463206)，国家自然科学基金(20890123) |
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| 摘 要： | 提出了一种利用梯度升压方式,对MCM-41材料进行水热晶化合成高水热稳定性MCM-41介孔材料的新方法.研究表明:在100℃恒温的Ar气氛下,通过分段提升Ar压力,经常压24h、1.2 MPa 24h和1.6MPa 24h三梯度过程晶化合成的样品,在保持很好初始介观结构同时,水热稳定性大幅度提升.该焙烧样品经100℃沸水回流12h后,仍能保持很好的介观结构,仍有高达822m2/g的比表面积与0.65cm3/g的孔体积;而非压力晶化的MCM-41样品,经相同100℃沸水回流12h后,其介观结构完全崩塌,比表面积只有129m2/g.IR羟基谱和29Si NMR显示:与非压力晶化样品相比,梯度压力晶化样品的表面羟基明显减少,一部分Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH已缩聚形成了更稳定的Si(OSi)4结构,表明对MCM-41无定型孔壁施加外部高压可促使MCM-41无定形孔壁更好交联.另还分别研究了外加Ar压力大小、晶化时间、梯度升压方式对MCM-41材料水热稳定性的影响.方法操作简单、经济、高效,可在无需添加其他改良剂、保持原有介观结构和化学性质情况下,制备出高质量、高水热稳定性的MCM-41材料.
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| 关 键 词： | MCM41 介孔材料 梯度加压晶化 水热稳定性 |
Preparation of Highly Hydrothermally Stable MCM-41 Mesoporous Silica Crystallized under the Gradient Pressure of Ar |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | MCM41 mesoporous materials crystallized under gradient pressure hydro-thermal stability |
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