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新型钒氧吡唑配合物的合成与表征
引用本文:邢永恒,张元红,许永廷,张宝丽,牛淑云,白凤英.新型钒氧吡唑配合物的合成与表征[J].科学通报,2006,51(12):1383-1389.
作者姓名:邢永恒  张元红  许永廷  张宝丽  牛淑云  白凤英
作者单位:1. 辽宁师范大学,化学化工学院,大连,116029
2. 辽宁师范大学,分析实验中心,大连,116029
3. 辽宁师范大学,生命科学学院,大连,116029
基金项目:致谢 本工作为国家教育委员会留学回国基金、国家自然科学基金(批准号:20571036)和辽宁省教育厅基金(批准号:05L212)资助项目.
摘    要:在室温条件下, 用相同的原料合成了两种新的以简单吡唑(C3H4N2简写为pz)为配体的不同钒氧配合物, VO(pz) 4 (SO4)·H2O (1)和V2O2 (m-pz) (m-OOSO2)(m-OCH3)(pz) 4 (2). 配合物1是单核的以4个吡唑为端配的钒氧配合物; 配合物2是以吡唑阴离子、硫酸根和甲氧基为桥基的三元异桥双核配合物. 对两个配合物进行了元素分析、红外光谱表征, 并用X单晶衍射测定了配合物12的晶体结构. 此外, 进行了非等温热分解动力学研究. 配合物1的晶体属于正交晶系, 空间群: Pna21, a = 14.547(2) Å, b =10.895 (2) Å, c =11.835 (2) Å; a = b = g = 90°, V = 1875.8(5) Å3, Z = 4, R1 = 0.0485, wR2 = 0.1092. 对于配合物2: 三斜晶系, 空间群: Pī, a =8.377(2) Å, b =9.928(2) Å, c = 16.527(3) Å, a = 85.54(3)°, b = 80.92(3)°, g = 87.92(3), V =1352.7(5) Å3, Z = 2, R1 = 0.1461, wR2 = 0.4444. 非等温热分解动力学研究表明, 配合物1的第一阶段和第二阶段热分解反应可能的反应机理分别为成核与生长n = 1/3, 三维扩散n = 2. 配合物2第一阶段和第二阶段热分解反应可能的机理分别为化学反应, 三维扩散n = 2.

关 键 词:钒配合物  吡唑  晶体结构  热分解动力学
收稿时间:2006-03-09
修稿时间:2006-03-092006-04-29
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