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GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量
引用本文:白桂昌,吕轶峰,罗轶,何颂华.GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量[J].广西科学,2019,26(5):532-538.
作者姓名:白桂昌  吕轶峰  罗轶  何颂华
作者单位:广西壮族自治区食品药品检验所,广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所,广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所,广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所,广西南宁 530021
基金项目:广西特聘专家专项经费项目和广西壮瑶民族药中外源性有害残留物检测技术研究平台(广西壮族自治区食品药品监督管理局2016年直属单科研项目补充立项项目,桂食药监科评函〔2016〕44号)资助。
摘    要:本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2~100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%~118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。

关 键 词:中药配方颗粒  有机氯农药  GC-ECD  Florisil固相萃取  硫酸

Determination of 20 kinds of organochlorine pesticide residues in Chinese dispensing granules by GC-ECD
BAI Guichang,LV Yifeng,LUO Yi and HE Songhua.Determination of 20 kinds of organochlorine pesticide residues in Chinese dispensing granules by GC-ECD[J].Guangxi Sciences,2019,26(5):532-538.
Authors:BAI Guichang  LV Yifeng  LUO Yi and HE Songhua
Institution:Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning, Guangxi, 530021, China,Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning, Guangxi, 530021, China,Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning, Guangxi, 530021, China and Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning, Guangxi, 530021, China
Abstract:
Keywords:Chinese dispensing granules  organochlorine pesticide residues  GC-ECD  Florisil solid phase extraction  sulfuric acid
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