优化超级微波消解前处理方法测定土壤和沉积物中14种重金属

通过优化酸体系、加酸体积,以及设备的升温程序、终点温度保持时间和泄压参数等条件,建立了超级微波消解—电感耦合等离子体质谱仪,测定土壤和沉积物中14种重金属元素的分析方法。称取0.1 g样品,加入2.1 mL硝酸、0.7 mL盐酸、0.5 mL氢氟酸作为酸体系,采用最高温为250℃的梯度升温程序,设置泄压温度为50℃、泄压速率为5 bar/min进行前处理,前处理效果最佳。在最佳条件下,14种金属元素方法检出限为0.01～4 mg/kg,测定下限为0.04～16 mg/kg,方法正确度为-23.2%～16.5%。相较于传统方法,超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法具有试剂用量少、操作简便、处理效率高、方法检出限低等优点,为土壤和沉积物中重金属的前处理及检测分析提供了参考。