气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。