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手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体
引用本文:栗伟娜,胡 佳,翟梦宇,高子彬.手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体[J].河北科技大学学报,2017,38(3):249-254.
作者姓名:栗伟娜  胡 佳  翟梦宇  高子彬
作者单位:;1.河北科技大学化学与制药工程学院;2.河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地
基金项目:国家“重大新药创制”科技重大专项(2014ZX09507001)
摘    要:为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak?AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定。

关 键 词:色谱分析  维格列汀中间体  高效液相色谱法  对映异构体  含量测定
收稿时间:2017/1/22 0:00:00
修稿时间:2017/3/22 0:00:00

Determination of the vildagliptin intermediate
LI Wein,HU Ji,ZHAI Mengyu and GAO Zibin.Determination of the vildagliptin intermediate[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2017,38(3):249-254.
Authors:LI Wein  HU Ji  ZHAI Mengyu and GAO Zibin
Abstract:
Keywords:chromatography  vildagliptin intermediates  HPLC  enantiomer  content determination
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