硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ),并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行检测。考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响。结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附率均可达到90%以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)定量洗脱。硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd(Ⅱ)的检出限为3.10μg/L,对Mn(Ⅱ)的检出限为2.90μg/L;相对标准偏差分别为2.1%和2.2%。在优化的实验条件下,实测水样中Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的含量,加标回收率均为97%~104%,结果令人满意。