邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应 |
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引用本文: | 周兴龙,郭旭明,吴黄溢,建方方.邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应[J].河南科技大学学报(自然科学版),2019(3). |
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作者姓名: | 周兴龙 郭旭明 吴黄溢 建方方 |
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作者单位: | 河南科技大学化工与制药学院 |
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摘 要: | 以邻氨基苯甲酸与β-环糊精(β-CD)为原料,合成了单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(~(13)C NMR)对单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD进行了表征,以其为配体,醋酸钯(Pd(OAc)_2)为钯源,高效原位催化了水相Heck偶联反应。探索了催化剂用量、缚酸剂、温度、反应时间对催化反应的影响,并分析了催化反应的底物普适性。试验结果表明:以碘苯和苯乙烯为底物,K_2CO_3为缚酸剂,当催化剂物质的量分数为0.20%时,130℃反应10 h,碘苯几乎可以完全转化。在最优催化条件下,底物的偶联产率可达80%以上,底物的空间位阻及电子效应对产率有一定的影响。
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