ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果， 选用低压密闭消解法制备样品， 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li，Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析， 选择合适同位素， 并确定¹⁵¹Eu，¹⁵⁷Gd，¹⁵⁹Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明，  20 μg/L的铑（Rh）标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移， 方法检出限为0.001~0.113 μg/g， 相对标准偏差（RSD， n=7）为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证， 该方法可靠， 适合钼矿中伴生Li，Ga和稀土元素的测定.     

辅助离子束对孪生磁场中频反应溅射等离子体特性的影响

 在自行研制的离子束辅助孪生磁场中频反应溅射设备中制备光学氧化钛薄膜，利用郎缪尔静电探针研究等离子特性变化，同时测定基片表面的伏安（I-V）特性。结果表明，随离子束功率密度不断提高，等离子体电子密度不断增加，悬浮负电位绝对值减小，溅射阴极电压下降；基片表面经历从富电子向富阳离子转变，基片正电位不断提高；辅助离子束为109 W时，基片表面处于电中性等离子体平衡态。     

A TEM study on the microstructure of spark plasma sintered ZrB_2-based composite with nano-sized SiC dopant

Sintering behavior of ZrB_2 ceramic with nano-sized SiC dopant was studied. ZrB_2-25 vol% nano-sized SiC was selected as the starting mixture to fabricate the composite. The manufacturing process was accomplished at 1800℃ for 5 min under 25 MPa via spark plasma sintering(SPS). The as-sintered sample reached a relative density of 99%. Besides the initial phases, namely ZrB_2 and SiC, the high-resolution X-ray diffraction(HRXRD) was used to study the formation of an in-situ ZrC phase. The possible chemical interactions during the ZrC phase formation were scrutinized. The microstructure of the composite was studied by the field emission scanning electron microscopy(FESEM) and transmission electron microscopy(TEM). Elemental analysis through FESEM evaluations revealed the formation of amorphous phases, rich in Zr, C, Si, B, and O elements, which was in harmony with the thermodynamical assessments. TEM studies endorsed the formation of such phases, containing a glassy bed of Si–B–O with ZrC and C islands dispersed therein.     

木薯淀粉微球的止血性能初步研究

为了初步探索木薯淀粉微球用作局部止血材料的止血性能,本研究以酸改性木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,采用水包水乳液-交联法制备木薯淀粉微球。通过体外和体内止血试验评价木薯淀粉微球的止血性能。研究结果表明,木薯淀粉微球组的全血凝固时间、血浆复钙时间及家兔脾脏划破止血时间均显著低于空白对照组(P0.05),与云南白药组相比无显著差异(P0.05)。初步证明木薯淀粉微球的体外及体内止血性能良好,具有用作局部止血材料的良好潜力。     

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382mg/kg,均值为 0.170mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180mg/kg,均值为 0.067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As³⁺含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。     

等离子体刻蚀中边缘离子轨迹的控制与优化

由于常规等离子体刻蚀系统在晶圆边缘处的阻抗与晶圆中心处的阻抗不一致, 使离子在晶圆边缘处的运动轨迹发生偏移, 很难满足越来越高的刻蚀工艺均匀性及深宽比的要求。本文提出一种通过调整晶圆边缘阻抗进行边缘离子运动方向优化的方法, 可以连续实时地调整边缘离子的运动轨迹, 实现对边缘离子运动方向的控制。研究结果表明, 离子的运动方向可以被优化为垂直于晶圆表面, 从而能获得良好的刻蚀速率均匀性及垂直的刻蚀形貌。     

铝合金空心阴极放电辅助离子氧化技术的研究

针对海洋环境条件下铝合金点蚀比较严重问题,提出了基于空心阴极效应的离子氧化技术制备耐蚀保护层技术.在低频双极脉冲放电装置中进行铝合金氧化改性处理,温度控制在450⁵50℃范围内,氧化时间为3 h.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对氧化层进行分析表征,实验表明可在铝合金表面制备20550℃范围内,氧化时间为3 h.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对氧化层进行分析表征,实验表明可在铝合金表面制备20⁵00 nm厚的致密光滑的氧化层(Al2O3).在3.5%NaCl溶液中对未处理和离子氧化样品进行浸泡腐蚀实验,经过浸泡20 d后,未处理样品受到严重腐蚀,而氧化样品表面无明显腐蚀现象.由此可见空心阴极放电辅助离子氧化技术可以显著提高铝合金的耐点蚀性能.     

不同电解液中钛合金电解等离子体抛光的对比分析

利用粗糙度仪、激光发射率测试仪、光学及电子显微镜等设备,对不同电解液体系中得到的钛合金试样表面的粗糙度及形貌进行了分析.结果表明:配方4电解液体系中得到的试样表面最为平整、镜面效果最好;配方1、2、3处理得到的膜层表面粗糙度也有较大的改善.     

超高速碰撞电磁效应数值模拟

采用理论分析和数值模拟结合的方法对超高速碰撞产生等离子体问题进行研究. 通过SPH方法,建立二维轴对称模型,针对不同碰撞速度进行数值模拟,对比不同时刻碎片云的形状以及膨胀速度,验证数值模拟的正确性;利用Thomas-Fermi模型,计算超高速碰撞过程中SPH粒子的温度,对于发生汽化的部分考虑其产生的等离子体参数;以统计物理学为基础,基于化学反应动力学原理,建立了非热平衡等离子体电子数密度、电子温度、宏观温度以及内能之间的关系,用以计算超高速碰撞过程中产生等离子体的参数. 给出不同时刻碰撞产生的总电荷数随时间的变化,将数值模拟结果与文献中经验公式结果进行对比,验证了本文中计算超高速碰撞产生等离子体方法的正确性.     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.