理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查及急性毒性试验

建立理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查方法,同时开展急性毒性试验,以保证临床用药的安全性.采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0. 05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为260 nm.设置空白对照组,24 h内对小鼠分别灌胃给予0. 72 g生药/mL理气消瘿片试药,观察并记录小鼠的活动和毒性反应.结果显示马兜铃酸A在0. 198 7. 92μg/mL浓度范围内线性良好,检测限为0. 198 ng/mL,精密度及稳定性符合测定要求,平均回收率为98. 43%,RSD为3. 15%(n=6),6批理气消瘿片样品中均未检测出马兜铃酸A.理气消瘿片给药组小鼠未见急性中毒症状和反应,与正常对照组比较无明显差异.本研究从马兜铃酸A限度检查和动物急性毒性试验两方面初步证实了理气消瘿片的安全性.     

栽培胆木的品质评价研究

对栽培胆木药材的性状进行鉴定,确立胆木最适种植环境和采收年限.采集海南省10个乡镇种植的胆木、五指山市水满乡不同株龄的胆木和野生胆木,利用显微鉴别、显色反应和薄层鉴别鉴定药材性状,利用HPLC法测定异常春花苷内酰胺含量,分析不同产地、不同株龄的胆木中异常春花苷内酰胺的含量差异.结果显示:栽培胆木的药材性状、显微性状、药材粉末的显色反应、薄层显色反应等均与野生药材相符;峰面积与异常春花苷内酰胺浓度的回归方程为Y=73843X+76394(R2=0.9999),来自10个乡镇的胆木中异常春花苷内酰胺的质量百分比含量(%)为:南圣镇1.355,水满乡1.97,番阳镇1.03,毛感镇2.052,什玲镇2.097,响水镇1.96,和平镇2.453,乌什镇1.86,长征镇1.26,红毛镇2.015.种植于水满乡株龄2~6年的胆木中异常春花苷内酰胺的含量分别为(%):0.472、0.876、1.690、1.936、1.783,而野生胆木异常春花苷内酰胺含量为1.679%.因此,环境对胆木中异长春花苷内酰胺的积累有显著影响,种植时应选择适宜环境;株龄4年及其以的胆木质量达到海南省地方标准,方可入药.     

马兜铃酸-A衍生物合成及其生物活性研究

从关木通中分离提取马兜铃酸-A,合成了两种新的马兜铃酸-A衍生物:1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅱ)和1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖(Ⅲ).元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构,并对马兜铃酸-A及其衍生物(马兜铃内酰胺、马兜铃酸葡萄糖基酯、马兜铃次酸)进行了对S180肿瘤细胞作用的研究.     

1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺的合成与晶体结构

合成了1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺.结构经IR和X射线衍射分析方法得以确证.目标产物的收率为37%,该化合物的晶体属单斜晶系.晶体结构测定结果表明,化合物分子中的七员环为类椅式构象,顺丁烯二酰亚氨基和苯基位于β-内酰胺环的一侧.     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

D-(+)-、D-(-)-樟脑磺内酰胺的红外光谱测定

运用FT-IR对D-( )-、D-(-)-樟脑磺内酰胺进行了测定，并比较了它们红外光谱的异同及特征．     

β—内酰胺抗生素工业中的酶工程

在激烈竞争的β－内酰胺抗生素中工业中,酶法生产因其商效,低成本,安全无污染和质量稳定等优点脱颖而出,本文根据β－内酶胺抗生素工业的生产近况,对酶的生产和稳定化,酶法水解以及酶法合成β－内酰胺抗生素这些酶法生产的关键步骤提出对策,酶工程将推动我国β－内酰胺抗生素工业的进程。     

北马兜铃化学成分的研究

从北马兜铃(Aristolochia contorta)种子中通过溶剂提取、硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和制备薄层层析等方法分得6个化合物。波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱和质谱)确定它们的结构分别为马兜铃酸(aristolochic acids)IVa(1)、VII(2)，马兜铃内酰胺(aristolactam)-N-β-D-glucopyanoside(3)、aristoloctam Ia N-β-D-glucopyanoside(4)、松醇(pinitol，5)和葫萝卜苷(daucosterol，6)。化合物5系首次从北马兜铃中分得。     

对酞内酰胺苯甲酰氯作为柱前衍生试剂在高效液相色谱中的应用

本文着重综述了对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，以下简称ＰＩＢ－Ｃｌ）作为高效液相色谱的柱前衍生试剂在分析含胺基、羟基化合物和真菌毒素方面的应用。同时还介绍了ＰＩＢ－Ｃｌ的合成及理化性质。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.