液晶清亮点对光敏手性偶氮苯分子螺旋扭曲力常数的影响

本文主要研究了光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi的螺旋扭曲力常数(β)及其变化量(Δβ)与液晶清亮点之间的关系。将光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi与不同的向列相液晶主体E7,HTG135200-100,HNG715600-100配置成具有光敏性的胆甾相液晶,测量Azo-o-Bi分子在不同胆甾相液晶中的β值及Δβ值。通过分析不同胆甾相液晶的差热扫描量热(DSC)曲线,研究手性剂的β值及Δβ值与液晶清亮点间的关系。发现液晶的清亮点越高,手性剂的β值及Δβ值越大。这是由于液晶清亮点越高,其所对应的有序度参数越大,液晶分子排列的有序程度越高,分子间的相互作用力越强,从而导致光敏手性剂对向列相液晶产生的螺旋扭曲力及其变化量就越大。     

固载型杂多酸(盐)-桥键嵌入型离子液体合成新方法及其对苯甲醇催化氧化作用研究

本文采用了一种新的合成方法----一步法合成固载型杂多酸(盐)-双硅烷型(桥键嵌入型)离子液体,并对合成的催化剂进行XRD,低温N2吸附-脱附,FT-IR等一系列表征,用于催化苯甲醇的绿色选择性氧化反应,得到了88%的转化率和>99%的选择性,催化剂重复使用5次,催化活性未见明显降低。为比较不同的合成方法及离子液体在介孔材料中不同的位置所得到的催化剂的物理化学性质、催化活性等方面的差异,我们又采用传统的多步法(后嫁接法)及一步单硅烷法合成了2种催化剂作为对照,结束显示出了一步双硅烷法合成催化剂的优势所在。     

钢瓶供给氢气和空气的气相色谱法测定室内环境中的苯和TVOC

室内挥发性有机化合物(VOC)中的苯是强致癌、致残、致畸性的有毒污染物。为保证人体健康,住建部对室内环境中的苯和TVOC有严格的标准限量。采用热解析直接进样的气相色谱法分别测定,但两个测定苯的方法结果可比性差。按"规范"的定义,采用Tenax-TA管采样,250℃下热解析、优化色谱仪的测定条件,建立了测定苯和TVOC的气相色谱法。新方法操作简便,费用低,结果重现性好,更合理准确。     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.     

苯二甲酸插层水滑石的制备和结构表征

以尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法一步合成Zn2Al-LDHs/对苯二甲酸和Zn2Al-LDHs/间苯二甲酸,利用XRD、IR与UV对所得到的有机物插层水滑石材料的组成、结构和性质进行分析与表征。结果表明,合成的两种有机物插层水滑石样品具有典型的水滑石结构,有机物分子在层间以双层交错的形式排布。紫外漫反射光谱图研究表明所合成的两种二元羧酸插层水滑石在UVB段有很好的紫外吸收性能。     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

苯并三氮唑/β-环糊精超分子缓蚀剂的制备及性能研究

利用β-环糊精(β-CD)外端亲水,内部空腔疏水的分子结构特征,通过饱和溶液法,以β-CD为主体,苯并三氮唑(BTAH)为客体,制备了物质的量比1∶1的超分子结构包合物。利用二维核磁共振氢谱(2D-NMR)、傅立叶变化红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等对产物的结构进行表征,结果表明,作为客体的BTAH分子已存在于环糊精的疏水空腔内,客体分子通过氢键与主体相互作用,形成超分子结构;原本具有良好结晶性的β-CD与BTAH经过超分子化后,形成了一种全新的物相。根据相溶解度的测定结果,可推断所制备产物的主客体物质的量比为1∶1,增溶效果明显。利用重量法与电化学法等手段,考察了所制备产物在模拟循环冷却水中对紫铜的缓蚀性能,结果表明40℃下,加入60 mg/L超分子缓蚀剂后,对紫铜的缓蚀率可达92.3%。     

阳离子型酞菁前驱体的合成与表征

通过季铵化反应将咪唑阳离子和吡啶阳离子结构分别引入到邻苯二腈的3位或4位,合成了4种新型阳离子型邻苯二腈衍生物,并利用红外吸收光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.