基于淀粉经济、无毒的比色潜指纹检测

构建了一种基于淀粉的经济、无毒、实时的潜指纹比色检测方法.利用淀粉与指纹之间的氢键和范德华力作用,使淀粉有效识别出无孔和多孔基底上的潜指纹.通过将不同颜色的植物染料混合进淀粉,解决了由淀粉与基底之间顺色导致的检测对比度差的难题.该方法还表现出对老化潜指纹和重叠潜指纹的良好检测效果.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

合成水杨醛方法的改进

采用Reimer-Tiemman合成法,首次使用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以苯酚和三氯甲烷为初始原料,制备水杨醛,通过高分辨质谱、傅里叶红外、核磁共振光谱等测试仪器进行表征得以确认.考察了氢氧化钠用量、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量、反应温度、反应时间等因素对水杨醛产率的影响,优化条件之后水杨醛最佳产率为60.5%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品质量稳定、产品收率较高等优点,可以进行工业放大.     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。     

Ag/RGO@DE复合微粒的制备及光催化还原对硝基苯酚

为了有效还原污染水中的硝基化合物,采用原位法制备了具有高效催化活性的纳米银/还原氧化石墨@硅藻土(Ag/RGO@DE)复合微粒。利用SEM,XRD,XPS和FTIR等测试方法对所制备复合微粒的形貌、微观结构和组成进行了表征,采用UV-vis DRS,PL和光电流等测试分析了复合微粒的光电性能,以对硝基苯酚还原作为模型反应,考察了不同银和RGO负载量对Ag/RGO@DE复合微粒光催化性能的影响。结果显示,RGO为片层结构,纳米银颗粒分散于RGO和硅藻土DE表面及片层间,为面心立方晶型;纳米银的引入显著提高了RGO基体对可见光的吸收及其光生电子-空穴对的分离效率;当银质量分数为2.5%,RGO质量分数为26.6%时,Ag/RGO@DE表现出最佳的光催化还原活性。因此,Ag/RGO@DE复合微粒具有良好的光催化稳定性,对4-NP的还原反应具有高效催化活性。     

α-Fe2O3/CuO/rGO非均相芬顿催化剂的制备及其降解苯酚的性能

采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO),与FeSO₄在120 ℃下回流还原,再通过浸渍Cu(NO₃)₂、煅烧得到α-Fe₂O₃/CuO/rGO非均相芬顿催化材料,并对材料进行扫描电子显微镜(SEM)表征和X射线粉末衍射(XRD)分析.以苯酚为目标污染物,研究α-Fe₂O₃/CuO/rGO复合材料对苯酚的催化降解性能.结果表明:在pH=5.8,双氧水的初始浓度为40 mmol/L,催化剂投加量为1.0 g/L条件下,降解90 min时,α-Fe₂O₃/CuO/rGO对0.1 g/L苯酚的去除率达到100%;在降解180 min时TOC的去除率约70%,说明α-Fe₂O₃/CuO/rGO对苯酚有较高的矿化效率,是一种具有应用前景的芬顿催化剂.     

不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子对对硝基苯酚的表面增强拉曼活性特性分析

通过种子生长法合成了不同形态的金纳米粒子,之后加入至氧化石墨烯水分散液中超声震荡得到不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物。运用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等表征手段,探究复合物的表面结构、结合能与电荷状态,通过对对硝基苯酚的检测以表征其拉曼活性,并分析造成不同增强效果的原因。结果表明,氧化石墨烯-金纳米粒子复合物表现出良好的表面增强拉曼活性,可以成功地检测到10^-5 mol/L的对硝基苯酚,且复合物的表面增强拉曼活性因金粒子的形状不同而有所差异。