阿德福韦酯Ⅰ晶型非等温热分解动力学

通过溶析结晶制备阿德福韦酯Ⅰ晶型.用差示扫描量热分析(DSC)、粉末X射线衍射(XRD)方法对Ⅰ晶型进行表征,通过热重分析对Ⅰ晶型进行非等温热分解动力学研究,结果表明阿德福韦酯Ⅰ晶型在升温过程中会出现3个热分解阶段.研究了3个阶段的热分解过程机理及其分解动力学,综合运用FWO(Flynn-Wall-Ozawa)模型和迭代法分析3个阶段的热分解动力学数据,获得了3个阶段的热分解动力学参数和方程.     

含杂环的共聚芳香族聚酰胺的热性能

选用带杂环结构的二胺为第三单体,低温溶液聚合自制了含杂环的共聚芳香族聚酰胺.杂环结构的引入使得聚合物的耐热性能得到进一步的提高,采用热失重的方法在不同升温速率、不同气氛下对杂环共聚芳香族聚酰胺进行热分解动力学分析,并使用热失重-傅里叶变换红外联用分析了分解产物,运用Friedman和Kissinger两种方法计算分解动力学参数.热失重-傅里叶变换红外联用显示分解产物主要是C,N,H等氧化物,Friedman和Kissinger两种方法算得分解活化能在第二失重峰处分别为321.7和316.5 kJ/mol,在第三失重峰处分别为185.1和179.3 kJ/mol.     

聚己内酯热分解机制及其热分解产物

精制后的聚己内酯用三氯甲烷为溶剂制成溶剂膜.以调制式热重分析(TGA)为聚己内酯热裂解的研究方法,并使用核磁共振(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析其热裂解后所得的产物.TGA的结果表明,聚己内酯的热裂解过程分为两步,第一步的分解温度为205～295℃,失重率为7.0%;第二步分解温度为311-374℃,失重率为88%.结果同时得到了聚己内酯热分解的活化能、指前因子和速率比等热分解动力学常数,分别为第一步80kJ/mol,5min-1和0.3,第二步分别为146kJ/mol,11min-1和0.47.裂解后的产物经过NMR和FTIR分析,发现不但有高分子的聚已内酯,也有呋喃、取代环丙烷以及不饱和的羧酸等小分子化合物产生.     

纳米Ag（Ⅰ，Ⅲ）O粉体化学沉淀法制备条件的正交试验及其光学热分解性能研究

本文首先利用正交试验确定了液相沉淀法合成纳米AgO粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的纳米AgO粉体的性能。UV—vis DRS分析结果表明，反射率随着AgO含量的增加而降低，高纯度AgO在400nm-1100nm波长范围内具有较强的吸收能力。TG—DTG分析结果表明，在N2气氛下，AgO热分解为Ag2O。的温度范围为100℃—200℃，Ag2O热分解为Ag的温度范围为400℃-450℃。     

LiNiVO4的络合沉淀凝胶法合成机理及镍钒混合价态研究

以草酸既作为络合剂又作为沉淀剂，采用络合沉淀凝胶法（CPG法）制备干凝胶前驱物。在空气中200－850℃,2-10h烧结前驱物得到产物。产物经XRD，XPS，ESR和TGA－DTA测试，结果表明450℃，烧结2-3h产物即为单相LiNiVO4，产物经850℃烧结10h仍稳定。LiNiVO4中阳离子价态分别为Li 1，镍为混合价态Ni 和Ni 3，钒也为混合价态V＋5和V＋4。LiNiVO4可以表示为[Vx^4 V1-x^5 ]A[Li^ Nix^3 Ni1-x^2 ]BO4(O≤x≤1)，同时还对干凝胶的热分解机理进行了讨论。     

淡水养殖的珍珠贝壳热分解行为研究

采用FTIR实时红外检测方法研究室温～600 ℃范围内贝壳珍珠层的红外光谱特征,结合热重分析考察淡水养殖珍珠贝壳中的有机和无机组分变化情况.采用扫描电子显微镜观察珍珠层的微结构,并利用X-射线衍射方法测量不同温度下贝壳中无机成分的晶相变化.结果表明,贝壳中氨基酸类有机物热分解后部分以胺的形式挥发,另一部分则转化为不可挥...     

微生物细胞热分解法磁性化研究

生物约束成型技术是把微生物学、材料学、制造学等有机紧密结合产生的一种制备具有多样形状磁性或导电微颗粒的新技术．本文探讨热分解法生物约束成形技术的可行性，以尺寸在微米级天然具有螺旋形体的螺旋藻的细胞为模板，根据五羰基铁受热分解的原理，研究在其表面包覆纯铁的工艺，并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对颗粒形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明，在螺旋藻细胞经热分解五羰基铁包覆处理后，表面有一层铁颗粒沉积；其螺旋形体保持良好，得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀；文中试验条件下，螺旋形羰基铁颗粒经700℃热处理后变为α-Fe；还探讨了微生物细胞热分解法金属化工艺过程的物理化学反应机理．     

三氯化缬氨酸六水合铒配合物的热分解反应动力学

对三氯化缬氨酸六水合铒配合物进行了合成和EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、熔点测定,利用热重、差热分析等方法推测了配合物的热分解机理.配合物的热分解过程分为热分解失水、氨基酸骨架断裂,最终配合物为稀土碱式盐.对配合物第1、第2步热分解反应进行了非等温动力学研究,两步反应的活化能分别为123.42和222.83 kJ·mol-1,指前因子的对数值分别为36.31和41.00,复杂的反应动力学方程同时被确定.     

Crystal structures,antibacterial activity and thermal decomposition kinetics of lanthanide complexes with 4-chloro-2-methoxybenzoic acid and 1,10-phenanthroline

A series of lanthanide complexes [Ln(4-Cl-2-MOBA)3phen]2(Ln=Sm(1), Nd(2), Ho(3), Eu(4), Dy(5), and Tb(6); 4-Cl-2-MOBA=4-chloro-2-methoxybenzoate, phen=1,10-phenanthroline) were synthesized and characterized. The single-crystal X-ray diffraction demonstrates that 1–3 are isomorphous, which present dimeric structures with four 4-Cl-2-MOBA anions function as bridging ligands. Complexes 1 and 4–6 display their characteristic luminescence emission bands of central Ln3?ions. The heat capacities, the thermodynamic functions and the thermogravimetry–Fourier transform infrared spectra of gaseous products of complexes 1–6 were investigated.Their non-isothermal kinetics of the second decomposition stage was studied by the integral isoconversional non-linear method and Stark method. Furthermore, 1–6 exhibited excellent antibacterial activity against Candida albicans,Escherichia coli and Staphylococcus aureu.