白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法的选择与优化

采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、载气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度99.999%),流速1ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70e V;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4%~105.7%,精密度为2.5%~9.3%,在0.1~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977~0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷，丁酮，甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱，内径3mm，内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相，柱温140℃，FID检测器，温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示，三种有机溶剂能很好的分离，在50～500μg／mL范围内，线性良好，r为0．9990～0．9998，平均回收率90．0％～97．5％（n=5），RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确，可用于控制产品质量。     

HPLC法同时测定牛乳中3种雌激素残留量

<正>在奶生产中使用雌激素,就会在一段时间内造成乳及乳制品中残留有雌激素。人们长期饮用或食用雌激素残留的牛乳,会危害饮用者身体健康。国内外测定牛乳中激素的方法较多,其中放射免疫法[2]和酶联免疫法[3]等生物技术仅能测     

冬季枣树病虫害的防治

佳县属陕西省重点红枣产区，全县红枣53万亩，年产红枣26万吨，红枣已发展成为我县的主导产业。枣树的病虫害防治是枣树生产中的一个重要环节。生长季节的化学防治投入多费用高，农药残留量大，污染环境，杀伤天敌。冬季枣树越冬休眠，为害枣树的害虫也找场所躲藏起来。我们应抓住这一有利时机，从“诱”、“清”、“翻”、“剪”、“涂”、“喷”七方面开展除虫防病工作：     

肉鸡中三聚氰胺残留量的研究

动物通过饲料会把三聚氰胺带入体内循环。因此动物性食品中三聚氰胺的残留问题,也愈来愈受到社会关注。本实验通过系统的喂食肉鸡,观察肉鸡重量及体内残留,初步进行动物饲料中三聚氰胺的含量及动物体内三聚氰胺残留量的安全性研究。     

鸡羽毛粉微量元素铁和锌螯合物对断奶仔猪生长性能与粪便铁锌含量的影响

在基础日粮中添加不同配比水解羽毛粉氨基酸螯合物铁和锌,研究其对断奶仔猪日增重和粪便中残留量的影响.选取60头体重相近的杜x长×大三元杂交仔猪,随机分为5组,其中1组为对照组,另4组为试验组.实验结果表明,综合日增重和粪便中残留量两项指标,B1组(80%铁、60%锌)平均日增重为0.588kg/d、粪便中铁锌含量与其他组相比最低或相同,因此,我们选择B1组为水解羽毛粉螯合铁、锌在断奶仔猪日粮中的最佳配比.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。