头孢拉定的结晶工艺条件分析

本文从改善头孢拉定结晶工艺入手,对如何提高头孢拉定的产品质量进行了论述。     

Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集─石墨炉原子吸收法联用间接测定抗菌类药物头孢拉定的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰钨丝圆盘预富集－石墨炉原子吸收法间接测定头孢拉定的方法，并探讨了测定的机理。在ｐＨ为６．９的Ｃｕ２＋液中，加入的头孢拉定与Ｃｕ２＋进行配合反应，使原来溶液中的Ｃｕ２＋量减少，于是交换到Ｎａｆｉｏｎ膜上的Ｃｕ２＋的量也相应减少，从而测得Ｃｕ２＋的吸光度信号下降。头孢拉定浓度在１．５×１０－６－１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，与吸光度下降值呈良好的线性关系，平行测定十次，相对标准偏差为２．０％，最低检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。同时测得Ｃｕ２＋与头孢拉定的配合比为１∶２，条件稳定常数为６．９×１０９。实测药物中头孢拉定的含量，结果令人满意。     

荧光素增敏高锰酸钾化学发光法测定头孢拉定

基于荧光素可以增强高锰酸钾氧化头孢拉定产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种快速、简单、灵 敏的测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为1.0×10-8～2.0×10-5g/mL,检出 限(3σ)为3.0×10-9g/mL.对浓度为4.0×10-6g/mL的头孢拉定进行11次平行测定,得到相对标准偏差为 1.4%.将本法用于合成样品中头孢拉定的分析,结果令人满意.     

头孢拉定降解菌的驯化、筛选及降解性能

从抗生素生产厂污水排放口取得菌种,并在实验室中驯化、筛选出能以头孢拉定为唯一碳源生长的好氧菌群,经过平板分离纯化得到3株菌种.进行了各菌种以0、5、10、15、20、25 mg/L头孢拉定为唯一碳源的4 d生长情况试验,同时进行了10 mg/L头孢拉定中生长4 d的菌种生长及降解初步试验.结果表明,经过12代的驯化,筛选出的好氧混合菌群CDB(Cefradine Degradable Bacteria),在底物质量浓度为0～25 mg/L时, 4 d内均有最佳的生长和降解能力,而分离纯化得到的单株菌中,CDB3菌株的生长情况及其降解能力均较强.各菌种的生长情况与其降解能力具有对应关系.     

头孢拉定降解菌的驯化、筛选及降解性能的初步研究

从抗生素生产厂污水排放口取得菌种,并在实验室中驯化、筛选出能以头孢拉定为唯一碳源生长的好氧菌群,经过平板分离纯化得到3株菌种。进行了各菌种以0,5,10,15,20,25mgL-1头孢拉定为唯一碳源的4d生长情况试验,同时进行了10mgL-1头孢拉定中生长4d的菌种生长及降解初步试验。结果表明,经过12代的驯化,筛选出的好氧混合菌群CDB,在底物浓度为0-25 mgL－1时, 4d内均有最佳的生长和降解能力,而分离纯化得到的单株菌中,CDB3菌株的生长情况及其降解能力均较强。各菌种的生长情况与其降解能力具有对应关系。     

超细头孢拉定的超重力法制备及制剂研究

在传统结晶工艺的基础上,在结晶沉淀剂中加入丙酮,利用超重力法制备超细头孢拉定,对得到的产品的形貌和晶体结构分别用扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)进行表征,并研究了超细头孢拉定在混悬剂和注射剂两种剂型上的应用及其抑菌性能。通过SEM可以看出超细头孢拉定的粒度明显减小,粒度分布变窄,比表面积由2.95m²/g增加至10.87m²/g;由XRD图谱可以看出晶体结构没有发生变化,但药物粉体的结晶度降低。超细头孢拉定注射剂的溶解时间缩短,当助溶剂精氨酸的用量减少了29%时,依然可以在较短的时间内完全溶解;超细头孢拉定混悬剂也显示了很好的沉降效果,说明超细头孢拉定在注射剂和混悬剂两种剂型上有很好的应用前景。此外超细头孢拉定还显示了相对稳定的较强抑菌性能。     

头孢药物与牛血清白蛋白的相互作用研究

利用光谱技术研究了头孢拉定(Cefradine)、头孢羟氨苄(Cefadroxil)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.由Lineweave-Burk双倒数图,分别求出了在284,290 nm波长激发下它们与BSA作用的结合常数.BSA内源荧光主要由Trp-214色氨酸做贡献.依据F rster非辐射能量转移机制,得出了头孢拉定与Trp-214的距离r284,激发=2.37 nm,r290,激发=2.40 nm;头孢羟氨苄与Trp-214的距离r284,激发=2.35 nm,r290,激发=2.37 nm;证实药物的稳定性及半衰期与结合常数有关.     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬(VI)

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

头孢拉定微粉化的研究

采用反应结晶法进行了头孢拉定微粉化实验。考察了头孢拉定的浓度、溶液与溶剂的比例、搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。通过实验得到适宜的微粉化条件是:溶液中头孢拉定的质量浓度为0.20～0.25g/mL,溶液与溶剂比为1∶3,电机转速一般定为600～800r/min ,超声功率范围 200～320W,对微粉化后粉体进行了扫描电镜和XRD分析。结果表明制得的头孢拉定微粉粒度分布在2～5μm,而且晶型没有改变。溶解时间测试实验显示出头孢拉定微粉比工业产品优越