微波提取流动注射分光光度法测定纺织品中的甲醛

研究了微波提取流动注射乙酰乙酸甲酯分光光度法测定纺织品中的甲醛,并与传统的乙酰丙酮光度法进行了对比.该方法简单快速,灵敏度高,适合纺织品中甲醛的检测.在进行纺织样品处理时研究了微波萃取条件,并与水萃取和水蒸气蒸馏的提取方法进行了对比,结果显示,微波萃取法提取样品中的甲醛快速、高效,提取率可以达到98.67%.     

乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性

对乙酰乙酸甲酯(MAA)、乙酰乙酸乙酯(EAA)、乙酰乙酸叔丁酯(TBAA)进行肟化,研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂,乙酸乙酯和水为溶剂,MAA、EAA在(15~20)℃反应最佳;采用甲基异丁基酮和水为溶剂,TBAA在(20~25)℃反应最佳。经高效液相色谱检测,MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构(ZE型)转化率分别为94.5%3.9%;95.1%3.4%;92.1%5.6%。     

6-甲基尿嘧啶的合成研究

在 6 -甲基尿嘧啶合成过程中 ,加入适当的有机溶剂 ,使其与反应过程中产生的水形成共沸物 ,然后将其快速移出反应体系 ,可使反应时间缩短 ,加速反应进程 .为此通过在不同酸作催化剂的条件下 ,比较不同溶剂的分水效果 ,从中找出反应时间短、收率较高的最优实验条件     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。     

2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的微波合成及其结构确证

微波辐射下以芳醛、达咪酮、乙酰乙酸甲酯为原料,乙二醇为溶剂,醋酸铵为催化剂合成了一系列2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯化合物,反应时间4～6 min,产率82%～98%.该方法具有操作简单、产率高、时间短、环境友好的优点,并且应用13CNMR和DEPT135核磁技术确证了新化合物2,7,7-三甲基-5-氧代-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构.