高效液相色谱法测定水中六种酚类化合物

本文以高效液相色谱仪作．为分析手段，对水中六种酚类含量进行了系统的分析。实验结果显示，六种酚的相关系数均为99．99％，线性良好，固相萃取效果好，回收率在86％-111％之间，该方法的准确度和精确度也得到很好的控制。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究

采用流动注射-化学发光(FI-CL)联用技术系统研究了19种酚类化合物对鲁米诺-铁氰化钾(lumi-nol-K3Fe(CN)6)体系化学发光的影响,发现其大部分能抑制或增强体系化学发光强度,且抑制或增强化学发光强度的能力与化学发光体系溶液的介质、pH值以及酚类化合物的浓度、分子结构等有关;根据化学发光光谱和紫外-可见吸收谱,讨论了体系化学发光强度抑制或增强的机理,推测抑制或增强可能是由于酚类化合物的氧化反应及瞬时产物影响了鲁米诺化学发光反应通道;若联接分离技术,鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系具有同时测定数个酚类有机化合物的潜力.     

A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.     

氟化酚类化合物结构与生物毒性关系研究

根据非氢原子类型分类、基于非氢原子相对电负性和非氢原子间距离等进行计算得到的分子电性距离矢量(MEDV)为描述子,对16种氟化酚类化合物的结构进行了表征.运用多元线性回归(MLR)方法,研究并建立了氟化酚类化合物定量结构与生物毒性关系的5变量模型,其复相关系数(R)为0.914.上述模型对16种氟化酚类化合物毒性的预测值与实验值能较好吻合,留一法交互检验的复相关系数(RCV)为0.856.结果表明所建模型具有良好的稳定性和预测能力.     

吖啶橙诱导酪氨酸酶构筑酚类碳毡传感器及电化学行为

酚类化合物是很多行业的生产废物,其残留对于人类的健康十分不利.因此,对环境中酚类化合物残留的快速准确地检测十分必要.研究使用酪氨酸酶为生物组分,通过吖啶橙诱导将其吸附在碳毡电极上,以环境污染物邻苯二酚及4-氯苯酚为底物,检测所制备电极的性能.研究表明,吖啶橙能够提高酪氨酸酶碳毡电极的性能,稳定及提高酪氨酸酶在碳毡电极表面的活性,对邻苯二酚及4-氯苯酚具有很好的检测性能.     

窄叶蓝盆花花序化学成分及其抗氧化和抑制α-葡萄糖苷酶活性的研究

研究蓝盆花Scabiosa comosa Fisch花序的化学成分,及其抗氧化活性和抑制α-葡萄糖苷酶活性.反复采用硅胶柱色谱,RP-C18柱色谱,Sephadex LH-20,MCI,制备型高效液相色谱等方法分离纯化窄叶蓝盆花花序的化学成分,利用多种波谱技术(UV,NMR,LC-MS)鉴定化合物结构.进一步对这些化合物的DPPH游离基清除率和α-葡萄糖苷酶活性抑制率进行了测定.本实验从蓝盆花花序中分离鉴定出10个化合物,7个酚类化合物,2个萜类化合物和1个甾醇化合物.其中芹菜素-4′-O-β-葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-α-阿拉伯糖(1-6)-β-葡萄糖苷(6)和3β,23-二羟基乌索-12-烯-28-酸(9)为首次从本属植物中分离得到.体外活性实验结果显示,木犀草素(3),木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷(4)和绿原酸(7)具有显著的清除DPPH游离基活性,EC50值分别为19、43和26μg·mL-1;另外,黄酮苷元芹菜素(1)和萜类化合物熊果酸(8)及3β,23-二羟基乌索-12-烯-28-酸(9)具有抑制α-葡萄糖苷酶的活性.     

镉和芘交互胁迫下红树植物秋茄体内酚类化合物的应答

以红树植物秋茄[Kandelia obovata(S.L.)Yong)]为研究试材,通过镉(Cd)和芘(Pyr)交互胁迫盆栽实验,研究秋茄体内酚类化合物对Cd-Pyr复合污染的响应,旨在探讨红树植物通过酚类化合物的调节耐受重金属和PAHs复合污染的作用机制.Cd胁迫含量为0,5,10,20,40mg/kg,Pyr胁迫含量为2,10,50mg/kg,二者交互胁迫.结果显示:Cd和Pyr胁迫下秋茄根、茎、叶合成大量的总酚、单宁和缩合单宁,含量均随着胁迫含量增大呈现上升趋势.各组织总酚、单宁和缩合单宁含量均表现出茎叶根.高含量Cd-Pyr复合胁迫下根、茎和叶的总酚、单宁和缩合单宁含量显著高于同一水平Cd胁迫组.根和叶中的总酚、单宁及缩合单宁的含量与相同器官中Cd的含量均呈显著正相关,可推测复合污染背景下总酚、单宁和缩合单宁参与了秋茄根和叶对Cd的螯合,增强了秋茄对Cd的耐性.     

RE/Ti/Si三相流化床光催化降解水中有机物研究

用溶胶-凝胶法从硝酸钇、氯化镧和硝酸铕与钛酸四丁脂及多孔微球硅胶合成了负载型RE/Ti/Si催化剂.并用该催化剂在自制的三相流化床反应器内对含酚废水进行了光催化降解反应的研究,并对各种情况下的反应条件进行了探索.结果表明:与Ti/Si催化剂相比,催化剂RE/Ti/Si具有更好的催化活性.当光照时间为180min,催化剂的用量为7g/L,通气量为40mL/min,酚类化合物的质量浓度控制在20mg/L,光照距离为2～5cm,酚类化合物的降解率可达98%以上,比Ti/Si催化剂的降解率高10%～20%.     

纳米ZnO固载辣根过氧化物酶及其降解酚类化合物研究

目的 利用纳米材料固载辣根过氧化物酶并对固载酶性质及应用进行研究.方法 运用电镜,红外光谱法表征材料,用紫外光谱法检测固载化HRP活性.结果 固载酶在碱性环境中活性比游离酶平均高40%,60℃反应体系里仍然能维持45.3%活性,保存50 d后活性为35.8%,用于降解苯酚与氯酚时去除效率分别为87.3%和65.4%.结论 实验证明了纳米ZnO能够固载辣根过氧化物酶,所得固载酶应用于降解苯酚、氯酚水溶液时催化效率比游离酶分别提高39.68%和21.56%.但是,固载化HRP的重复利用性较差,4次循环使用后基本失活.有必要进一步探索优化固载与催化条件,提高固载酶重复利用性.     

酚类化合物对硝化颗粒污泥活性抑制的预测模型

基于拓扑理论计算了16种酚类化合物的分子形状指数(mK)以及原子类型电性拓扑状态指数(En).应用多元线性回归及最佳变量子集方法,建立了这些拓扑指数与酚类化合物对硝化颗粒污泥活性抑制的定量结构-活性相关模型.该模型的传统判定系数R2为0.932,逐一剔除法的交叉验证系数R2cv为0.874,通过R2,F,R2Adj,R2cv,VIF,FIT等检验,证明该模型具有良好的稳健性和预测能力.