萃取动力学分析法的研究和应用Ⅶ.催化法测定痕量Pd(Ⅱ)

本文研究了在PH3.0的条件下,邻二氮菲活化Pd(Ⅱ)催化氧气氧化双硫腙的慢反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中双硫腙的浓度,通过测定反应前后有机相中的绿色(620nm)减退,建立了测定痕量Pd(Ⅱ)的新方法.方法的灵敏度为1.0×10~(-8)gPd(Ⅱ)·ml~(-1),线性范围为1.0×10~(-8)-5.0×10~(-7)gPd(Ⅱ)·ml~(-1).对干扰的金属离子可用萃取方法进行分离,对干扰的氧化性离子可用盐酸羟胺消除,将方法用于合成样品中Pd(Ⅱ)的测定,结果满意.     

改进热过滤操作提高学生实验的易操作性

改进的热过滤操作 ,通过采用对滤液直接加热产生蒸汽的方式 ,充分利用了蒸汽的热能使漏斗中的待滤液保持高温 ,使重结晶的热过滤操作顺利、简单易行 ,且重结晶的收率提高 .     

改进热过滤操作提高学生实验的易操作性

改进的热过滤操作，通过采用对滤液直接加热产生蒸汽的方式，充分利用了蒸汽的热能使漏斗中的待滤液保持高温，使重结晶的热过滤操作顺利、简单易行、且重结晶的收率提高。     

改进实验室用离子交换柱

改进的实验室用离子交换柱,一柱多用;具有能半自动化地进行离子交换、树脂逆向再生的功能,且可作为半微量酸式滴定管而使用.     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。