用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5～150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法。试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后，采用ODS-C18色谱柱，乙腈与水为流动相，进行梯度洗脱，应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定，获得了良好的效果。七种性激素最低检出浓度为5μg／g，变异系数在3．4％以下，样品加标回收率在83％以上，标准曲线在5～150μg/mL的线性范围内，相关系数均大于0．999。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250 μg/mL,相关系数为0.999 9.     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品经80％甲醇水溶液稀释，用ODS C18柱进行分离，以甲醇：水(80：20)为流动相，紫外280nm检测，回收率在98％～102％，相对标准偏差(CV)为0．47％，最低检出浓度为7．0mg／kg，线性范围为5～200μg/mL，相关系数为0．999。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙

样品经60％的甲醇水溶液溶解，超声提取30min。冷却至室温后，用60％甲醇溶液准确定容。再经15000r／min离心10min，取上清液经高效液相反相色谱法测定，以乙腈-水为流动相，经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙。使用紫外检测器在203nm波长处检测。应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定，测得其在0～378μg／mL浓度范围内有良好的线性，测得其回收率在95％以上，最低检测限为2.2ng。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法，样品经1：1的乙醚-石油醚溶化，用1：1的甲醇水溶液提取，用20mmol／1醋酸铵缓冲液和甲醇(80：20)作为流动相，经ODS-C18柱分离，紫外270nm检测，加标平均回收率为98．22％，相对标准偏差(CV)日内为0.30％，日间为0．97％，最低检出浓度为25μg/L，最低定量浓度为100μg/L，线性范围为10～250μg／mL，相关系数为0．9999。     

高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙

样品经60%的甲醇水溶液溶解,超声提取30 min.冷却至室温后,用60%甲醇溶液准确定容.再经15000r/min离心10min,取上清液经高效液相反相色谱法测定,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙.使用紫外检测器在203 nm波长处检测.应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定,测得其在0～378 μg/mL浓度范围内有良好的线性,测得其回收率在95%以上,最低检测限为2.2 ng.