1,3,4-噁二唑衍生物的合成与表征及吸电子基团对电子光谱的影响

合成和表征了一类苯环上含-CF3基团的1,3,4-噁二唑类衍生物,研究了它们的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱。结果显示,与不含-CF3的噁二唑化合物相比,-CF3加大了化合物的光学带宽,使它们的紫外吸收和荧光发射光谱都发生蓝移。     

多形式开放实验室，培养学生创新精神

实验室开放是目前国内高校实验室改革和发展的大趋势,是普通高等学校本科教学水平评估的一个主要观测点,是衡量高等学校办学水平的重要指标。实验室开放是高等学校培养创新人才、实现素质教育的客观要求,对培养学生创新意识、创新精神、提高学生综合素质和科研能力具有重要作用。     

低压离子色谱分离-荧光素增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

报道了用低压离子色谱分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与K4Fe(CN)6反应生成K3Fe(CN)6再与Luminol化学发光偶合检测Cr(Ⅵ).荧光素对此化学发光反应有增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在6·0×10-9-2·8×10-7g·mL-1范围内成正比(r=0·9964).选定Cr(Ⅵ)浓度为1·6×10-7g·mL-1,进行5次平行测定,相对标准偏差为1·24%.检出限(3σ)2·0×10-9g·mL-1,检测灵敏度与二苯碳酰二肼光度法相当.用于江水中Cr(Ⅵ)测定与标准方法无显著差异.     

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

HPLC-CL测定吊石苣苔中石吊兰素的含量

在碱性介质中,铜氨络离子的催化作用下,石吊兰素对乙腈-H_2O_2化学发光体系有强烈的增敏作用.在Hypersil ODS色谱柱上,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0.01mol/L草酸(体积比27:6:67)为流动相的条件下,实现了对石吊兰素的分离测定,建立了测定石吊兰素的方法.发光强度与石吊兰素的浓度在0.02～50mg/mL范围内呈线性关系.检出限(3σ)为0.01μg/mL.5次平行测定的相对标准偏差分别为1.24%～1.56%.应用于吊石苣苔中石吊兰素的测定,结果满意.